申请日2011.10.25
公开(公告)日2013.05.01
IPC分类号C02F1/26; C02F103/36; C07C37/74
摘要
一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺，本发明解决了现有癸二酸生产中含酚废水的除酚工艺复杂、以及除酚原料价格昂贵、吸附量小的技术问题，本工艺中使用的除酚原料是在生产癸二酸过程中产生的副产品脂肪酸，这样就大大降低了除酚工艺的成本，同时本工艺采用的是萃取法除酚，其工艺步骤简单易操作，经萃取处理后的废水可直接进行达标排放，而萃取剂中含有苯酚、经蒸馏处理后得到两种苯酚和脂肪酸的分离液，苯酚被应用于癸二酸的生产中，而脂肪酸经再加工成为精制脂肪酸，重新应用与萃取工序，实现了在癸二酸生产中脂肪酸与酚的物料双循环，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
权利要求书
1.一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺，工艺步骤中包括：采用 萃取剂萃取含酚废水中的苯酚、分离含酚萃取液与废水、含酚萃取液的处 理及循环利用，其特征在于：采用纯度为90%～98%的精制脂肪酸为萃取 剂对含酚废水进行萃取、除酚处理，具体工艺步骤包括：
A、将精制脂肪酸与含酚废水、以重量百分比不小于1∶20的比例引 入萃取设备中，萃取过程的工艺参数控制为：温度40～100℃，静置形成组 分分层;
B、分离含酚脂肪酸及酚值达标的废水：利用泵抽取出处于上层的含酚 脂肪酸，再将余下酚值达标的废水进行排放;
C、将含酚脂肪酸引入蒸馏设备中，控制蒸馏真空度为700mm汞柱以 上、蒸馏温度变化范围为室温～360℃、借助蒸馏温度梯度分离苯酚及脂肪 酸，并将蒸馏产物苯酚投入癸二酸的生产中、将纯度为90%～98%的精制 脂肪酸作为萃取剂返回步骤A，实现苯酚与脂肪酸的物料双循环。
2.根据权利要求1所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：所述的精制脂肪酸由将癸二酸生产中的副产品粗脂肪酸经蒸 馏除杂处理后得到。
3.根据权利要求1所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：在步骤C中，控制蒸馏真空度为700mm汞柱，蒸馏温度变化 范围为室温～340℃之间，在100～250℃之间得到苯酚、250～340之间得到 精制脂肪酸。
4.根据权利要求1所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：在步骤A中，萃取分为至少五级，萃取方式是逆流萃取或错 流萃取。
5.根据权利要求4所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：所述的萃取方式优选逆流萃取。
6.根据权利要求1所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：所述的步骤A中萃取设备是箱式萃取槽、或是萃取塔、或是 萃取离心机，优选萃取塔。
7.根据权利要求1所述的一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺， 其特征在于：所述的蒸馏设备是蒸馏塔，蒸馏方式采用过热蒸汽减压蒸馏。
说明书
一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种含酚废水的处理工艺，属于污水处理技术领域，特别 是一种癸二酸生产中的含酚废水的处理工艺艺。
背景技术
癸二酸是一种重要的化工原料，广泛应用于制造耐寒增塑剂、生产尼 龙等优质工程塑料以及香料等，具有广泛的应用前景。目前在癸二酸生产 过程中，产生的废水中酚含量大约为3000～4000ppm左右。酚类化合物是 一种原型质毒物，与生物活性体接触均能产生毒性，含酚废水不仅对人类 健康带来严重威胁，也对动植物产生危害，所以目前酚是国家命令禁止排 放的物质。随着人们环保意识的提高和环境保护法的完善，国家和地方对 于废水的排放监管力度逐渐加强。将含酚废水进行处理，对于降低水污染， 改善居民生活条件具有重要的环保效益与社会效益。
目前，存在一种采用高效QH混合型络合剂处理含酚废水的方法，该 方法是将含酚废水经一次萃取脱酚后就可以达到排放标准，但是其工艺较 为复杂，在实际生产中会大大增加生产成本，难以普及。现有技术中，常 采用活性碳、树脂或者磺化煤之类的物质作为固体吸附剂去除含酚废水中 的酚。上述方法虽然可以有效去除酚，但也存在一些不可避免的弊端：活 性炭再生有一定困难，且工作环境恶劣;树脂使用周期短，反洗量大，且 价格较为昂贵;磺化煤的吸附容量较小，常需要进行二次处理，被迫增加 除酚时间，降低工作效率。
同时，酚类化合物也是生产癸二酸的一种必备原料，若能实现除去含 酚废水中的酚使废水达到排污标准、并能对酚进行回收、再利用于癸二酸 生产中，企业的生产运行成本也可以大幅降低，因此有必要对含酚废水的 处理工艺做出进一步改进，以降低企业的生产成本，提高生产效率。
发明内容
本发明为解决现有癸二酸生产中含酚废水的除酚工艺复杂、以及除酚 原料价格昂贵、吸附量小的技术问题，设计了一种基于萃取法处理癸二酸 生产中含酚废水的工艺，本工艺中使用的除酚原料是在生产癸二酸过程中 产生的副产品脂肪酸，这样就大大降低了除酚工艺的成本，同时本工艺采 用的是萃取法除酚，其工艺步骤简单易操作，经萃取处理后的废水可直接 进行达标排放，而萃取剂中含有苯酚、经蒸馏处理后得到两种苯酚和脂肪 酸的分离液，苯酚被应用于癸二酸的生产中，而脂肪酸经再加工成为精制 脂肪酸，重新应用与萃取工序，实现了在癸二酸生产中脂肪酸与酚的物料 双循环，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
本发明为实现发明目的采用的技术方案是，一种癸二酸生产中的含酚 废水的处理工艺，工艺步骤中包括：采用萃取剂萃取含酚废水中的苯酚、 分离含酚萃取液与废水、含酚萃取液的处理及循环利用，采用纯度为90%～ 98%的精制脂肪酸为萃取剂对含酚废水进行萃取、除酚处理，具体工艺步 骤包括：
A、将精制脂肪酸与含酚废水、以重量百分比不小于1∶20的比例引 入萃取设备中，萃取过程的工艺参数控制为：温度40～100℃，静置形成组 分分层;
B、分离含酚脂肪酸及酚值达标的废水：利用泵抽取出处于上层的含酚 脂肪酸，再将余下酚值达标的废水进行排放;
C、将含酚脂肪酸引入蒸馏设备中，控制蒸馏真空度为700mm汞柱以 上、蒸馏温度变化范围为室温～360℃、借助蒸馏温度梯度分离苯酚及脂肪 酸，并将蒸馏产物苯酚投入癸二酸的生产中、将纯度为90%～98%的精制 脂肪酸作为萃取剂返回步骤A，实现苯酚与脂肪酸的物料双循环。
本发明的关键是：采用癸二酸生产中的副产品脂肪酸萃取含酚废水中 的酚，其原理是：粗脂肪酸是在蓖麻油碱裂解制癸二酸生产过程回收的副 产品，常温下为红褐色油状液体，其成分较为复杂，主要成分为脂肪酸混 合物，混合物中包括油酸、亚油酸、硬脂酸，同时还含有一定量的苯酚。 粗脂肪酸经蒸馏操作，可以将其中的苯酚组分回收，粗脂肪酸可以制备形 成精制脂肪酸。精制脂肪酸常温下为白色软状膏体，但其软化温度点较低， 在35℃左右，进入萃取工序之前，先加热将其转化为液态，并保证萃取环 境温度使精制脂肪酸维持液态。精制脂肪酸可以用于废水的苯酚萃取，理 由包括两点：第一，苯酚在脂肪酸中的溶解度远远大于水中的溶解度，在 萃取时含低浓度酚的脂肪酸与含较高浓度酚的水每次混合、及分离的过程， 就是一次酚萃取，并其是酚在脂肪酸中浓缩的过程;第二，精制脂肪酸经 升温软化为液态，其比重低于水的比重，并且在水中溶解度较小，这就保 证了脂肪酸与废水混合接触后可以快速分层，同时可以避免萃取剂脂肪酸 的损失与废水的二次污染。
本发明的另一个关键是：将萃取后的萃取剂进行蒸馏脱酚处理，同时 得到粗脂肪酸及酚，酚被用于癸二酸生产、粗脂肪酸经加工处理形成精制 脂肪酸再次应用于萃取酚，在癸二酸的生产工艺及废水除酚工艺中，实现 了酚与脂肪酸的物料双循环。
本发明的有益效果是：本工艺实现了国家禁排物苯酚在生产系统内部 的循环，降低了生产运行成本，同时解决了癸二酸生产中较为严重的含酚 废水污染问题;同时癸二酸生产中产生的副产品脂肪酸也实现了生产系统 内部的循环，由于粗脂肪酸是癸二酸生产副产物，粗脂肪酸经蒸馏精制后 可以制得精制脂肪酸，而精制脂肪酸制备工艺简单，成本低廉，大大降低 了生产成本，提高了生产效率。
