申请日2011.06.23
公开(公告)日2012.10.17
IPC分类号B01J20/04; B09B3/00; C02F1/28; B01J20/30
摘要
利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂的方法，应用于油田污水处理。包括油泥热解残渣研磨筛分、酸浸渍处理、漂洗至中性、与聚四氟乙烯(粘结剂)混合、冷压成型、在炭化炉内炭化、漂洗并干燥过程，制成采油废水吸附剂。效果是：提高油泥热解残渣的吸附性能，并成功应用于采油废水的处理。
权利要求书
1.一种利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂的方法，包括油泥热解残 渣研磨筛分、酸浸渍处理、漂洗至中性、与聚四氟乙烯混合、冷压成 型、在炭化炉内炭化、漂洗并干燥过程，制成采油废水吸附剂;其特 征在于：
步骤1：油泥热解残渣研磨筛分：所用材料为原油开采、集输及炼制过 程中产生的一类由矿物油、矿物质及水构成的油泥热解残渣;将油泥 热解残渣颗粒经过球磨、过筛后得油泥热解残渣粉末;
步骤2：酸浸渍处理：将油泥热解残渣粉末放入浓度为20%～60%的硝酸 水溶液中浸渍16～36h，对其进行酸处理;
步骤3：漂洗至中性：取出酸浸渍处理的油泥热解残渣粉末，用去离子 水分别漂洗至中性，经过滤后放入烘箱内烘干16～36h，烘箱内的温度 在103～110℃之间;
步骤4：与聚四氟乙烯混合：干燥后的油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯 粘结剂混合均匀，油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯的重量比为2～5： 1;
步骤5：冷压成型：将油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯混合均匀的粉体 放入模具中，在15～25MPa下冷压10～20min，成圆柱型颗粒;颗粒的 直径1.0～1.5mm，长度2～4mm;
步骤6：在炭化炉内炭化：将成颗粒状的油泥热解残渣颗粒放入炭化炉 内进行炭化，即在氮气保护下加热至200～650℃，保温1.5～2.5h，然 后进行自然冷却至室温后取出炭化后的颗粒;
步骤7：漂洗并干燥：最后用2mol/L盐酸漂洗炭化后的颗粒，去离子水 漂洗至中性;放在103～110℃烘箱内干燥，冷却得到采油废水吸附剂 。
说明书
利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及油田污水处理技术领域。特别涉及一种利用油泥热解残渣 制备采油废水吸附剂的方法。
背景技术
含油污泥是在原油开采、集输及炼制过程中产生的一类由矿物油、矿 物质及水构成的泥状物质，具有成分复杂、性质变化大及环境危害严 重特点。据不完全统计，中国含油污泥产生量呈逐年上升趋势，2006 年达10×105t～44×105t，另有大量油泥积存待处理。现阶段的处理 方式以简易填埋与简易焚烧为主，造成严重环境污染与资源浪费。热 解技术具有处理彻底、减量减容效果好、二次污染少及回收能量等优 点，是一种应用前景广阔的处理方法。目前，国内外对于含油污泥热 解的研究，主要侧重于对热解过程和热解中产生的气、固、液产物的 分析，而对于固体废物残渣的资源化利用则研究相对较少。
油泥热解残渣本身具有一定的多孔性，能直接用来做采油废水的吸附 药剂。但由于油泥残渣颗粒不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有 机物的等系列问题，限制了油泥热解残渣用作吸附药剂的适用范围， 不利于油泥残渣的资源化利用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂的 方法，获得更加有效的吸附功能的采油废水吸附剂，克服现有的油泥 残渣直接用于吸附，容易破碎、溶出有机物的不足。
本发明采用的技术方案是：利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂 的方法，包括油泥热解残渣研磨筛分、酸浸渍处理、漂洗至中性、与 聚四氟乙烯(粘结剂)混合、冷压成型、在炭化炉内炭化、漂洗并干 燥过程方案如下：
步骤1：油泥热解残渣研磨筛分。所用材料为原油开采、集输及炼制过 程中产生的一类由矿物油、矿物质及水构成的油泥热解残渣。将油泥 热解残渣颗粒经过球磨、过筛后得油泥热解残渣粉末。
步骤2：酸浸渍处理。将油泥热解残渣粉末放入浓度为20%～60%的硝酸 水溶液中浸渍16～36h，对其进行酸处理。硝酸处理油泥热解残渣，使 其形成更多的孔洞，有更大的比表面积，从而有更好的吸附能力。
步骤3：漂洗至中性。取出酸浸渍处理的油泥热解残渣粉末，用去离子 水分别漂洗至中性(PH=7)，经过滤后放入烘箱内烘干16～36h，烘箱 内的温度在103～110℃之间。
步骤4：与聚四氟乙烯混合。干燥后的油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯 (PTFE)粘结剂混合均匀，油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯的重量比 为2～5：1。可以采用球磨方法进行混合。
步骤5：冷压成型。将油泥热解残渣粉末与聚四氟乙烯混合均匀的粉体 放入模具中，在15～25MPa下冷压10～20min，成圆柱型颗粒。颗粒的 直径1.0～1.5mm，长度2～4mm。
步骤6：在炭化炉内炭化。将成颗粒状的油泥热解残渣颗粒放入炭化炉 内进行炭化，即在氮气保护下加热至200～650℃，保温1.5～2.5h，然 后进行自然冷却至室温后取出炭化后的颗粒。
步骤7：漂洗并干燥。最后用2mol/L盐酸漂洗炭化后的颗粒，去离子水 漂洗至中性(PH=7);放在103～110℃烘箱内干燥，冷却得到采油废 水吸附剂。
本发明的有益效果：利用油泥热解残渣制备采油废水吸附剂的方法， 基于废物再生回用、资源综合利用的循环经济及工业生态学理念，将 含油污泥热解后残渣通过粘结、成型、活化等一系列处理手段制得一 种采油废水吸附剂，在改善油泥热解残渣本身物理、化学性能不足的 基础上，提高油泥热解残渣的吸附性能，并成功应用于采油废水的处 理。采油废水吸附剂具有以下优点：
(1)采油废水吸附剂所含重金属成分、浸出液重金属含量满足国家标 准要求。采油废水吸附剂Cr55.15ug/g、Ni58.92ug/g、Cu7.721ug/g、 Zn42.46ug/g、As23.21ug/g、Cd0.1673ug/g、Pb21.97ug/g、Hg没有检 出，重金属远远低于《农用污泥中污染物控制标准(GB4284-84)》的 要求，其浸出液重金属溶出含量Cr1.112μg/L、Ni0.459μg/L、Cu0. 175μg/L、Zn1.17μg/L、As1.815μg/L、Cd3.576μg/L、Pb0.176μ g/L、Hg没有检出，远远地低于国家标准《危险废物鉴别标准 浸出毒 性鉴别》浸出液中危害成分浓度限值，符合国家标准要求，说明它是 可以用于废水处理的。
(2)采油废水吸附剂具多孔结构，比表面积大、孔隙发达。油泥热解 残渣经过炭化、酸化并漂洗后，采油废水吸附剂比表面积大，达200～ 240m2/g，孔隙发达，微孔大多在1.5～2.2nm左右，中孔主要在3～4n m左右，总孔体积0.6～1.0cc/g。
(3)采油废水吸附剂的物理、化学性能好。采油废水吸附剂解决了油 泥热解残渣本身粒径不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有机物、 容易流失等系列问题，为其进一步工业应用打下坚实基础。
(4)资源化利用、变废为宝。由于采油废水吸附剂过渡孔隙结构更加 发达的，具有优越的液相扩散性能，有利于大分子有机物的吸附，依 据相似相容的原理，能应用在采油废水深度处理中。利用采油废水吸 附剂进行采油废水深度处理应用试验研究表明，COD去除率达30%～50 %。这种用油泥热解残渣制备的采油废水吸附剂在水处理方面具有广泛 的应用前景。
(5)经济效益好。所用材料为原油开采、集输及炼制过程中产生的一 类由矿物油、矿物质及水构成的油泥热解残渣。含油污泥热解残渣的 处理和应用是石油石化企业生产领域急需解决的难题，如果处理不当 ，会造成二次污染。本发明为油泥热解残渣谋求了新的出路，不仅节 省了处理成本，其作为一种的水处理材料还会带来可观的经济效益。
