申请日2011.03.03
公开(公告)日2012.09.05
IPC分类号C01C1/16; C02F9/10
摘要
一种氯乙酸法甘氨酸废水处理的方法，本发明提供了一种利用冷风蒸发塔和热风蒸发塔双塔串联蒸发废水的工艺，实现了甘氨酸废水的浓缩。同时在废水中加入尿素和硫酸亚铁，降低了废水的粘度。选择两个高径比为5∶1-10∶1，高度为5-20米的冷却塔。塔顶安装有甘氨酸废水的布液喷淋设备;冷却塔底部安装有引风设备。废水是通过与冷风或热风换热的过程达到蒸发水分的目的。
翻译权利要求书
1.一种利用冷风蒸发塔和热风蒸发塔双塔串联蒸发废水的工艺，实现了
甘氨酸废水的浓缩。同时在废水中加入尿素和硫酸亚铁，降低了废水
的粘度。其特征在于该方法包括以下各步骤：
步骤一、选择两个高径比为5∶1-10∶1，高度为5-20米的冷却塔。塔 顶安装有甘氨酸废水的布液喷淋设备;冷却塔底部安装有引风设 备。
步骤二、甘氨酸脱醇废水(100℃左右)在保温情况下用泵输送到冷风蒸发 塔顶部。预先溶解、加温的含量10%-40%的尿素和硫酸亚铁溶液按 废水重量1～2%加入到泵的出口。
步骤三、自塔顶喷淋而下的液体与塔底进入的冷空气逆流接触，其中的部 分水分被蒸发随着空气排出塔顶。浓缩液降温至32℃左右进入塔 底的收集池，然后通过过滤、离心得到副产品氯化铵固体。
步骤四、回收氯化铵后过滤出来的母液通过泵送往热风蒸发塔顶部喷淋而 下，与来自塔底部的温度为230℃的热风逆流接触换热，离心母液 中的水被进一步蒸发并饱和热风，热风被降温至45℃由塔顶排出。
步骤五、过滤出氯化铵的母液，再返回到热风蒸发塔顶部喷淋而下，与来自 塔底部的温度为230℃的热风逆流接触换热，离心母液中的水被进一 步蒸发并饱和热风，热风被降温至45℃由塔顶排出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于蒸发塔顶安装有甘氨酸废水的 布液喷淋设备;冷却塔底部安装有引风设备。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于废水是通过与冷风或热风换 热的过程达到蒸发水分的目的。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于废水中加入尿素与硫酸亚铁 的混合溶液。混合溶液的量为废水重量的1%-2%，浓度10%-40%， 硫酸亚铁和尿素的重量比为1∶1-1∶5。
说明书
一种氯乙酸法甘氨酸废水处理的方法
技术领域：
本发明涉及一种氯乙酸法甘氨酸废水处理的技术，属于化工 环保技术领域。
背景技术：
国内传统的氯乙酸法甘氨酸生产工艺如下：在通有冷却水的 反应釜里加入催化剂乌洛托品含量15%左右的水溶液，同时滴加81% 左右含量的氯乙酸水溶液并通入液氨，在PH值6.5-7、反应温度 80℃左右的条件下进行氨解反应。反应结束后得到的含有甘氨酸和 氯化铵的氨解反应液用甲醇醇析的方法分离得到甘氨酸产品。生产 一吨甘氨酸要产出12--13立方米左右的含有甲醇的母液，经过精 馏塔回收甲醇后每吨甘氨酸有2.7立方左右的脱醇废水。脱醇废水 的主要成分：氯化铵31%左右，甘氨酸5%左右，乙酸铵0.7%左右， 聚合物3.3%左右，乌洛托品5%左右，水55%左右。
现有的甘氨酸废水处理工艺多采用双效蒸发浓缩这种含氯化 铵的水溶液。首先这种工艺方法在浓缩后期，液体随着固含量增加， 有机聚合物的含量增加，变得越来越粘稠，所以浓缩过程中耗费的 能量非常大，约为2t蒸汽/t氯化铵，而且氯化铵的质量也得不到 保证(达不到以及农用氯化铵的标准);其次浓缩主要设备使用较 昂贵的钛材制作，投资较大。一个年产10000吨的甘氨酸厂，配套 的浓缩设备的投资约为260万元左右。
发明内容：
本发明提供了一种利用冷风蒸发塔和热风蒸发塔双塔串联蒸 发废水的工艺，实现了甘氨酸废水的浓缩。同时在废水中加入尿 素和硫酸亚铁，降低了废水的粘度。
本发明是通过以下方法实现的：
1、选择两个高径比为5∶1-10∶1，高度为5-20米的冷却塔。 塔顶安装有甘氨酸废水的布液喷淋设备;冷却塔底部安装 有引风设备。
2、甘氨酸脱醇废水(100℃左右)在保温情况下用泵输送到冷 风蒸发塔顶部。预先溶解、加温的含量20%的尿素和硫酸亚 铁溶液按废水重量1～2%加入到泵的出口(乌洛托品分解的 甲醛在硫酸亚铁和尿素的催化作用下与在氯乙酸氨化时生 成的聚合体形成不溶不熔的树脂状聚合物，能够降低废水 的粘度。硫酸亚铁和尿素的重量比为1∶1-1∶5)。
3、自塔顶喷淋而下的液体与塔底进入的冷空气逆流接触，其中 的部分水分被蒸发随着空气排出塔顶;
4、浓缩液降温至32℃左右进入塔底的收集池，然后通过过滤、 离心得到副产品氯化铵固体;
5、回收氯化铵后过滤出来的母液通过泵送往热风蒸发塔顶部喷 淋而下，与来自塔底部的温度为230℃的热风逆流接触换热， 离心母液中的水被进一步蒸发并饱和热风，热风被降温至45 ℃由塔顶排出;
6、过滤出氯化铵的母液，再返回到热风蒸发塔顶部喷淋而下， 与来自塔底部的温度为230℃的热风逆流接触换热，离心母 液中的水被进一步蒸发并饱和热风，热风被降温至45℃由塔 顶排出。
本发明的有以下优点：
(1)氯化铵被分级浓缩，可以得到大部分的符合农用氯化铵标准 的氯化铵产品;
(2)浓缩过程中由于与冷风或热风直接接触换热，传热效率高， 而且非常适合浓缩粘稠的氯化铵液体;
(3)节省蒸汽。1t蒸汽/t氯化铵;
(4)节省投资。年产1000吨的甘氨酸厂，配套的浓缩设备的投 资约为100万元左右;
(5)环保。浓缩过程中无废水排放，废气排放符合国家排放标准。
