申请日2009.09.01
公开(公告)日2010.01.27
IPC分类号C07J71/00; A23L1/29; A23L2/38; C10L5/44
摘要
本发明废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，是将黄姜配料经过加酶发酵、酸水解分离得到的固液混合液，固体部分，用乙醇提取皂甙后的滤饼主要为纤维、木质素加工作为产品燃料出售;过滤后得到的含多糖分的可发酵料液：经过中和、配料、调pH、灭菌、接种、发酵、口味调配、罐装饮料。薯蓣皂甙元的生产部分是在加酸加α-淀粉酶发酵水解技术基础上进行改进，对工艺条件进行了一些优化，对滤饼、残渣固体废弃物资源化处理工艺过程，变废为宝，使这个工艺起死回生，不但提供的薯蓣皂素是合成甾体激素药物的基础原料和起始中间体，而且又得到了饮料、燃料。解决了环境污染的问题，本发明的工业化实施和完善将有重大的经济效益和社会效益。
权利要求书
1、废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，其特征是将黄姜配料经过 加酶发酵、酸水解分离得到的固液混合液，通过过滤后得到的固体部分，经过 中和得到含皂甙滤饼，把含皂甙滤饼烘干破碎后，用乙醇提取皂甙-提纯结晶 物的化学名称为5一异螺旋烯一3β醇;提取皂甙后再分离后的滤饼主要为植物 纤维、木质素，它们经过加压为块状或颗粒状，作为产品燃料出售;通过过滤 后得到的液体部分是含多糖分的可发酵料液：过滤料液经过中和、配料、调pH、 灭菌、接种、发酵、口味调配、罐装得到用含糖料液发酵生产的饮料。
2、根据权利要求1所述的废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺， 其特征是它的生产工艺是，①配料，把黄姜的根茎破碎磨细，一般为过20～30 目筛，按料水比1∶4～35装进搅拌式水解罐，再加α-淀粉酶，淀粉酶剂的 加入量，随酶活力的高低而定，一般控制5-8单位/g粉料，料液经搅拌均匀 后，调pH在5-5.7之间，加入0.15%的氯化钙作为保护剂和激活剂;②糊化 即常压煎煮升温到95-97℃保温60min，加α-淀粉酶对淀粉进行糊化;③加 H2SO4水解糊精糖化，从搅拌式水解罐进料口再加入用水量3%的98%H2SO4， 开动搅拌器搅拌均匀，加压0.23MPa-0.485MPa升温超过溶媒沸点至120-150 ℃，彻底杀死耐高温α-淀粉酶;④酸水解糖化糊精过滤分离酸水解料液和皂 甙元，经1小时左右的酸水解，打开水解罐底出液口，酸水解料液从水解罐底阀 流出，流经压滤器滤出不溶于水的纤维素杂质皂甙元滤饼，用石灰乳中和漂洗， 其中一、二次洗液合并到过滤料液中进行处理，其后中和漂洗液放入循环洗液 池中，再次使用;烘干滤饼，粉碎后，用70%～95%乙醇加热回流3～4小时，分 离出热乙醇，再加入乙醇，重复3～4次操作，皂甙溶解于热乙醇中，用合并的 提取液提取皂甙元;分离出来的滤饼残渣，将它们干燥后制造成燃料产品。
3、根据权利要求1所述的废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺， 其特征是用过滤后含多糖分的料液发酵生产饮料;中和用石灰乳与料液中的硫 酸反应生成硫酸钙，沉降于储罐底部，分离去石膏，得到中性的澄清的薯蓣料 液，调节料液甜度为20°Bé～30°Bé，低于上述值加入蔗糖调高;调pH为6.2～ 6.8，料液加热到90℃～95℃，10min～20min灭菌，自然冷却到30℃～35℃接 种，菌种为台湾396号酵母和德氏乳干菌，要求接种后每毫升发酵液的菌数要 达到1×105～5×106个;发酵：发酵温度25℃～40℃，发酵时间：20h～35h， 当发酵pH值达到4～5，乙醇含量0.5%时，终止发酵;口味调配：发酵终止， 经过检验无有害物质，可以直接饮用，根据口味要求添加盐和蔗糖，薯蓣汁饮 料进行装瓶，或罐装，巴氏灭菌包装;灭菌条件为115℃，10min，然后冷却包装 入库。
说明书
废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺
技术领域
本发明专利涉及一种药物的基础原料和起始中间体的提取技术，尤其涉及 废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺。
背景技术
盾叶薯蓣常用名黄姜，为薯蓣科多年生缠绕性草质藤本植物。其根茎中含 有薯蓣皂甙(也称皂苷)水解产物薯蓣皂甙元(俗称薯蓣皂素)，薯蓣皂素是合 成甾体激素药物的基础原料和起始中间体。应用薯蓣皂素可以合成生产所有的 甾体激素药物，肾上腺皮激素、性激素、蛋白激素等几百种药物，故有“激素 之母”之称，黄姜是一种理想的提取甾体激素的药源植物，故又拥有药用“黄 金”之美誉。
一、传统薯蓣提取皂素工艺存在的问题
薯蓣中含40%-50%淀粉，40-50%的纤维素及其他微量化学成份。薯蓣 皂甙与纤维素结合存在于细胞质中，用物理方法很难将两者分开，传统薯蓣提 取皂素方法主要为盐酸水解法和硫酸水解法，两种酸水解工艺都存在严重的缺 点，原料黄姜淀粉水解不彻底，料液中葡萄糖因酸水解时间长、温度高易焦糖 化产生不可发酵的焦糖，不利废水后续资源化开发。每生产1吨皂素，需黄姜 130吨-180吨，工业盐酸(35%)15～20吨，或硫酸(98%)7-8吨，平均 要排放废水450吨，废水指标超过国家标准4-70倍，严重污染江河。
发明内容
黄姜提取皂素工业由于产生大量废水，工艺有“废水王”之称，为此发明 了糖化薯蓣淀粉提取皂甙元工艺，综合利用废水，变废为宝，让我们从黄姜中 提取皂素同时，可以不排出严重污染环境的巨量废水，本发明完成了糖化薯蓣 淀粉提取皂甙元无废污水排放工艺。
废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，是采用以下的技术方案来实 现的：废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，将黄姜配料经过加酶发酵、 酸水解分离得到的固液混合液，通过过滤后得到的固体部分，经过中和得到含 皂甙滤饼，把含皂甙滤饼烘干破碎后，用乙醇提取皂甙-提纯结晶物的化学名 称为5一异螺旋烯一3β醇;提取皂甙后再分离后的滤饼主要为植物纤维、木质 素，它们经过加压为块状或颗粒状，作为产品燃料出售;通过过滤后得到的液 体部分是含多糖分的可发酵料液：过滤料液经过中和、配料、调pH、灭菌、接 种、发酵、口味调配、罐装得到用含糖料液发酵生产的饮料。
上述废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，①配料，把黄姜的根茎 破碎磨细，一般为过20～30目筛，按料水比1∶4～35装进搅拌式水解罐，再 加α-淀粉酶，淀粉酶剂的加入量，随酶活力的高低而定，一般控制5-8单位 /g粉料，料液经搅拌均匀后，调pH在5-5.7之间，加入0.15%的氯化钙作 为保护剂和激活剂;②糊化在水解罐常压煎煮升温到95-97℃保温60min，加 α-淀粉酶对薯蓣淀粉进行糊化;③加H2SO4水解糊精糖化，从搅拌式水解罐 进料口再加入用水量3%的98%H2SO4，开动搅拌器搅拌均匀，加压0.23MPa- 0.485MPa升温超过溶媒沸点至120-150℃，彻底杀死耐高温α-淀粉酶;④酸 水解糖化糊精过滤分离酸水解料液和皂甙元，经1小时左右的酸水解，打开水解 罐底出液口，酸水解料液从水解罐底阀流出，流经压滤器滤出不溶于水的纤维 素杂质皂甙元滤饼，用石灰乳中和漂洗，其中一、二次洗液合并到过滤料液中 进行处理，其后中和漂洗液放入循环洗液池中，再次使用;烘干滤饼，粉碎后， 用70%～95%乙醇加热回流3～4小时，分离出热乙醇，再加入乙醇，重复3～4 次操作，皂甙溶解于热乙醇中，用合并的提取液提取皂甙元;分离出来的滤饼 残渣，将它们干燥后制造成燃料产品。
上述废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺，用过滤后含多糖分的料 液发酵生产饮料;中和用石灰乳与料液中的硫酸反应生成硫酸钙，沉降于储罐 底部，分离去石膏，得到中性的澄清的薯蓣料液，调节料液甜度为20°Bé～30°Bé， 低于上述值加入蔗糖调高;调pH为6.2～6.8，料液加热到90℃～95℃，10min～ 20min灭菌，自然冷却到30℃～35℃接种，菌种为台湾396号酵母和德氏乳干 菌，要求接种后每毫升发酵液的菌数要达到1×105～5×106个;发酵：发酵温度 25℃～40℃，发酵时间：20h～35h，当发酵pH值达到4～5，乙醇含量0.5%时， 终止发酵;饮料风味是甜香。口味调配：发酵终止后，经过检验无有害物质， 可以直接饮用，也可根据口味要求添加盐和蔗糖，薯蓣汁饮料进行装瓶，或罐 装后，巴氏灭菌包装。灭菌条件为115℃，10min，然后冷却包装入库。
本发明的有益效果：薯蓣皂甙元的生产部分是在加酸加α一淀粉酶发酵水 解成熟技术基础上进行改进，对工艺条件进行了一些优化，主要对滤饼、残渣 固体废弃物资源化处理-作工业和民用燃料，原来过滤后必须排放到环境中的 大量含糖料液，经过含多糖分的料液发酵生产饮料工艺过程，变废为宝，使这 个工艺起死回生，不但提供薯蓣皂素是合成甾体激素药物的基础原料和起始中 间体，而且又得到了饮料。解决了环境污染的问题，本发明的工业化实施和完 善将有重大的经济效益和社会效益。
