申请日2004.01.12
公开(公告)日2006.01.25
IPC分类号C07C63/26; C07C51/50; C07C51/42
摘要
本发明提供了一种从对苯二甲酸污泥中提纯对苯二甲酸的方法。方法步骤包括配料与反应、过滤、洗涤、干燥，最后得对苯二甲酸白色固体，对苯二甲酸含量达90%。本发明的优点在于工艺简捷高效、资源利用率高、生产成本低。彻底解决了黑色对苯二甲酸污泥废料的处理问题，防止了该废料因无法处理而可能对环境造成的污染。更值一提的是，生产中消耗的原辅材料成本很低，而提纯干燥后所获产品的价格可达到正品对苯二甲酸价格的30%左右，经济效益和环保效益显著。
権利要求書
1、一种从对苯二甲酸污泥中提纯对苯二甲酸的方法，其特征在于 包括以下步骤：
①配料与反应：
先将对苯二甲酸污泥废料称量后放入反应器内，加入一定量浓度 为5%～35%的盐酸和浓度为0.1%～99%的硝酸，形成混合物料液，酸 液的总质量与对苯二甲酸污泥废料的质量之比大于1∶1，对混合物 料进行搅拌，加热混合物并控制混合物的温度在5℃～100℃之间，反 应时间在5分钟以上，生成浆料，
②过滤
将以上过程生成的浆料用100目～800目的耐酸滤布或滤网进行 过滤，或采用负压过滤或离心分离，形成滤饼和滤液，滤饼集中后送 入水洗池进行洗涤，
③洗涤
将以上过程分离出的滤饼在水洗池内用脱盐水或工业水洗涤，水 与滤饼的质量比例在1∶1以上，洗涤时间在2分钟以上，洗涤后再 进行一次过滤，过滤条件等同上个过滤条件，得到的白色对苯二甲酸 固体湿滤饼。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括干燥步骤， 将得到的白色对苯二甲酸固体湿滤饼在25℃以上干燥20分钟以上， 得到对苯二甲酸固体成品。
说明书
一种从对苯二甲酸污泥中 提纯对苯二甲酸的方法
技术领域
本发明属于化工废弃物的回收利用，具体涉及对苯二甲酸生产过 程中，由污水池内沉降的对苯二甲酸污泥废料的提纯方法。
背景技术
对苯二甲酸污水池中沉降的污泥废料来源于对苯二甲酸生产装 置。这部分废料主要是由于对苯二甲酸装置生产过程中，因跑、冒、 滴、漏或事故状态时外排的对苯二甲酸料，另有少部分是装置本身生 产过程中必须外排的含对苯二甲酸和其它有机酸的副产物。排放量约 占对苯二甲酸总产量的1～2%。
对苯二甲酸装置生产过程中外排的对苯二甲酸废料，最终全部进 入对苯二甲酸废水池中。其中的约50%经沉降分离后，得到白色的固 体对苯二甲酸回收料，因其中的对苯二甲酸含量较高，干基中达到 70%以上，可直接销售;另有约50%经“活性污泥”法处理后，以黑 色对苯二甲酸污泥的形式沉淀下来。
目前，各对苯二甲酸装置对这类沉淀下来的污泥废料的处理方 式，主要是采取定期或不定期打捞后直接装袋，经一段时间自然风干， 形成固体的黑色对苯二甲酸污泥废料，作为生产爆竹的原料外销。这 种黑色对苯二甲酸污泥废料中的对苯二甲酸含量在20%～70%之间 (干基)，具有明显的酸嗅味。
自从国家在部分地区禁止燃放烟花爆竹后，生产爆竹企业对对苯 二甲酸污泥废料的需求量大大减少。而新对苯二甲酸生产装置在不断 增加，老对苯二甲酸装置的生产规模又在不断扩大，黑色对苯二甲酸 污泥废料的数量大大增加，不仅对对苯二甲酸污水处理厂周围环境有 较严重的影响，同时也直接影响其装置的正常生产。因而，一段时间 以来，有些企业采取将黑色对苯二甲酸污泥废料与煤混合后作为燃料 使用，但因这种废料具有较强的腐蚀性和难闻的酸嗅味，且燃烧后产 生大量黑色灰尘，对周围环境造成二次污染，所以有关厂家很快停止 使用，到目前为止，仍可见到一些厂家积有相当部分的黑色对苯二甲 酸污泥废料没有得到有效处理。
以扬子对苯二甲酸生产装置为例，当年的产量设计值为45万吨/ 年，经不断进行扩容改造后，目前的实际产量已扩大到75万吨/年， 且还计划进一步扩大到110万吨。目前每年外排的对苯二甲酸污泥废 料已达到5000吨左右，随着装置规模的不断扩大，外排的废料也将 随之增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种从对苯二甲酸污泥中提纯对苯二甲酸的 方法，本方法简捷、高效、成本低、污水排放量小。
技术方案为：
①配料与反应：
先将对苯二甲酸污泥废料称量后放入反应器内，加入一定量浓度 为5%～35%的盐酸和浓度为0.1%～99%的硝酸，形成混合物料液，酸 液的总质量与对苯二甲酸污泥废料的质量之比大于1∶1，
对混合物料进行搅拌，加热混合物并控制混合物的温度在5℃ ～100℃之间，反应时间在5分钟以上，生成浆料。
②过滤
将以上过程生成的浆料用100目～800目的耐酸滤布或滤网进行 过滤，或采用负压过滤或离心分离，形成滤饼和滤液，滤饼集中后送 入水洗池进行洗涤。
③洗涤
将以上过程分离出的滤饼在水洗池内用脱盐水或工业水洗涤，水 与滤饼的质量比例在1∶1以上，洗涤时间在2分钟以上，洗涤后再 进行一次过滤，过滤条件等同上个过滤条件，得到的白色对苯二甲酸 固体湿滤饼。
更进一步处理包括干燥步骤，
将得到的白色对苯二甲酸固体湿滤饼在25℃以上干燥20分钟以 上，得到对苯二甲酸固体成品。
本发明的优点在于工艺简捷高效、资源利用率高、生产成本低。 彻底解决了黑色对苯二甲酸污泥废料的处理问题，防止了该废料因无 法处理而可能对环境造成的污染。同时，本发明中所使用的酸液既可 以处理后循环使用、也可以外销，因而大大降低了污水浓度。且污水 排放量可控制在较低水平，一般不超过所处理的对苯二甲酸污泥废料 质量的150%，可直接返回对苯二甲酸污水池重新处理。更值一提的 是，生产中消耗的原辅材料成本很低，而提纯干燥后所获产品的价格 可达到正品对苯二甲酸价格的30%左右，经济效益和环保效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1：取黑色PTA污泥废料500kg。
(1)配料与反应：
首先将黑色PTA污泥废料称量后放入3m3的搪瓷反应器内，再 加入1000kg浓度为35%的盐酸和100kg浓度为5%的硝酸。
启动搅拌器对混合物料进行搅拌，同时打开蒸汽阀，加热混合物 并控制混合物的温度到100℃后停止加热。连续搅拌反应6分钟。
(2)过滤
将以上过程生成的浆料放入陶瓷过滤桶内，用200目的耐酸滤布 进行自然过滤1小时后，启动真空泵，进行负压抽滤30分钟。至表 面无液体后，滤饼集中送入水洗池进行洗涤。滤液全部收集后流入母 液槽。
(3)洗涤
将以上过程中分离出的滤饼全部转移至水洗池内，加入脱盐水约 400kg，启动搅拌器。洗涤时间为2分钟。然后将料液全部放入过滤 桶内，用100目的耐酸滤布自然过滤12小时。得到的白色PTA固体 湿滤饼;过滤出的洗涤液为废水，直接通过排水沟流到PTA污水池。 经称重，成品质量为464kg，其中的PTA含量为63.6%
实施例2：取黑色PTA污泥废料800kg。
(1)配料与反应：
首先将黑色PTA污泥废料称量后放入3m3的搪瓷反应器内，再 加入1000kg浓度为5%的盐酸和5kg浓度为99%的硝酸。
启动搅拌器对混合物料进行搅拌，同时打开蒸汽阀，加热混合物 并控制混合物的温度到85℃后停止加热。连续搅拌反应3个小时。
(2)过滤
将以上过程生成的浆料放入陶瓷过滤桶内，用400目的耐酸滤布 进行自然过滤12小时。至表面无液体后，滤饼集中送入离心机，用 700目的耐酸滤布进一步甩干。甩干后的滤饼全部送入水洗池进行洗 涤。过滤出的滤液和离心机甩出的液体全部收集后流入母液槽。
(3)洗涤
将离心机分离出的滤饼全部转移至水洗池内，加入工业水约 500kg，启动搅拌器。洗涤时间为15分钟。然后将料液全部放入离心 机内，用500目的耐酸滤布甩干。得到的白色PTA固体滤饼送去干燥; 离心机甩出的洗涤液为废水，直接通过排水沟流到PTA污水池。
(4)干燥
将以上得到的白色PTA固体湿滤饼转移至干燥房内，打开蒸汽供 暖阀保持干燥房内温度在25℃以上干燥8小时后，得到白色PTA固 体成品料。 经称重，成品质量为428kg。经分析，其中的PTA含量为89.6%。
实施例3：取黑色PTA污泥废料约1000kg。
(1)配料与反应：
首先将黑色PTA污泥废料称量后放入3m3的搪瓷反应器内，再 加入1500kg母液槽内收集的母液。经分析，母液中盐酸的含量为 16%，硝酸的含量为1.2%。
启动搅拌器对混合物料进行搅拌，同时打开蒸汽阀，加热混合物 并控制混合物的温度到50℃后停止加热。连续搅拌反应30分钟。
(2)过滤
将以上过程生成的浆料直接送入离心机甩干。离心机内所用滤布 为800目的涤纶滤布。甩干后的滤饼全部送入水洗池进行洗涤。离心 机甩出的液体全部收集后流入母液槽。
(3)洗涤
将以上过程中分离出的滤饼全部转移至水洗池内，加入工业水约 1500kg，启动搅拌器。洗涤时间为3小时。然后将料液全部放入离心 机内，用300目的耐酸滤布甩干。得到的白色PTA固体滤饼送去干燥; 离心机甩出的洗涤液为废水，直接通过排水沟流到PTA污水池。
(4)干燥
将以上得到的白色PTA固体湿滤饼转移至干燥机内，打开蒸汽阀 保持干燥温度在120℃以上干燥20分钟后，得到白色PTA固体成品 料。
经称重，成品质量为672kg。经分析，其中的PTA含量为88.2%。
实施例4：取黑色PTA污泥废料约800kg。
(1)配料与反应：
首先将黑色PTA污泥废料称量后放入3m3的搪瓷反应器内，加 入母液1200kg(其中含盐酸21%、硝酸0.1%)。
启动搅拌器对混合物料进行搅拌，同时打开蒸汽阀，加热混合物 并控制混合物的温度到90℃后停止加热。连续搅拌反应6小时。
(2)过滤
将以上过程生成的浆料直接送入离心机进一步甩干。离心机转鼓 上采用800目的耐酸滤布。甩干后的滤饼全部送入水洗池进行洗涤。 离心机甩出的液体全部收集后流入母液槽。
(3)洗涤
将以上过程中分离出的滤饼全部转移至水洗池内，加入工业水约 1000kg，启动搅拌器，洗涤时间为30分钟。然后将料液全部放入离 心机内，用500目的耐酸滤布甩干。得到的白色PTA固体滤饼送去干 燥;离心机甩出的洗涤液为废水，直接通过排水沟流到PTA污水池。
(4)干燥
将以上得到的白色PTA固体湿滤饼转移至干燥机内，打开蒸汽阀 保持干燥温度在50℃以上干燥120分钟后，得到白色PTA固体成品 料。 经称重，成品质量为512kg。经分析，其中的PTA含量为89.6%。
实施例5：取黑色PTA污泥废料1200kg。
(1)配料与反应：
首先将黑色PTA污泥废料称量后放入3m3的搪瓷反应器内，再 加入1600kg浓度为8%的盐酸和200kg浓度为96%的硝酸。
保持反应器内物料温度在5℃以上，启动搅拌器对混合物料进行 连续搅拌反应24个小时。
(2)过滤
将以上过程生成的浆料放入陶瓷过滤桶内，用100目的耐酸滤布 进行自然过滤12小时。至表面无液体后，滤饼集中送入离心机进一 步甩干。离心机转鼓上采用800目的耐酸滤布。甩干后的滤饼全部送 入水洗池进行洗涤。过滤出的滤液和离心机甩出的液体全部收集后流 入母液槽。
(3)洗涤
将离心机分离出的滤饼全部转移至水洗池内，加入工业水约 500kg，启动搅拌器，洗涤时间为15分钟。然后将料液全部放入离心 机内，用800目的耐酸滤布甩干。得到的白色PTA固体滤饼送去干燥; 离心机甩出的洗涤液为废水，直接通过排水沟流到PTA污水池。
(4)干燥
将以上得到的白色PTA固体湿滤饼转移至干燥房内，打开蒸汽供 暖阀保持干燥房内温度在25℃以上干燥8小时后，得到白色PTA固 体成品料。
经称重，成品质量为428kg。经分析，其中的PTA含量为89.6%。
