申请日2018.01.31
公开(公告)日2018.07.24
IPC分类号G01N31/16
摘要
本发明涉及适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，包括以下步骤：吸取污水样于消解管中，加入掩蔽剂混匀，然后加入消解液和催化剂混匀;将待消解管内液体于165℃消解15min后取出放冷至室温，将消解管中液体转移置锥形瓶加入滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，同时做空白实验，测出水样COD浓度。本发明的检测方法将氯气校正法和快速密闭催化消解法B结合运用，通过向高氯根污水样品中加入适量的高浓度硫酸汞掩蔽剂，以掩蔽氯离子对COD分析结果的影响，适用于氯离子含量1000‑20000mg/L之间的污水样品中COD含量的分析，大大提高了检测结果的可靠性、准确性。
权利要求书
1.一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，采用快速密闭催化消解法B对生活污水样品进行COD快速检测，包括以下步骤：
(1)准确吸取3.00ml的水样，置于智能COD消解仪配套消解管中，加入0.5-2ml的掩蔽剂，混匀，然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，在振荡器上混匀;
(2)然后将智能COD消解仪接通电源，待温度达到165℃时，再将消解管放入智能COD消解仪中，继续等待仪器升温，待消解管内液体也达到165℃时按消解键，仪器会自动计时，待消解仪工作15min后消解完毕;
(3)将消解管取出，放冷至室温，将消解管中液体转移置锥形瓶中用50ml蒸馏水少量多次冲洗，加入3滴试亚铁灵指示液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，待溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，同时做空白实验，测定出水样COD浓度。
2.根据权利要求1所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，所述掩蔽剂为0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶剂为体积份数为30%的硫酸溶液;
所述消解液中包括浓度为0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、0.10g/mL的钼酸铵，所述消解液中的溶剂为体积份数为20%的硫酸溶液;
所述催化剂，具体为0.088g/mL的硫酸-硫酸银溶液。
3.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，掩蔽剂的加入量与生活污水中的氯离子浓度有关，具体的对应关系为：生活污水中的氯离子浓度为3000-8000mg/L时，掩蔽剂的加入量为0.5-1mL;生活污水中的氯离子浓度为8000-14000mg/L时，掩蔽剂的加入量为1-1.5mL;生活污水中的氯离子浓度为14000-20000mg/L时，掩蔽剂的加入量为2mL。
4.根据权利要求3所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，高氯根生活污水中氯离子浓度的测定方法为：用移液管量取25ml水样于锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入1.0ml铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止，测定污水样品中氯离子浓度。
5.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，掩蔽剂的配制方法为：称取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中，制得掩蔽剂。
6.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，消解液的配制方法为：分别称取配比量的重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵先溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，再用水稀释至设定浓度，制得消解液。
7.根据权利要求2所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，其特征在于，催化剂的配制方法为：称取配比量的分析纯硫酸银，溶解于浓硫酸中，制得硫酸-硫酸银溶液。
说明书
一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法
技术领域
本发明属于污水检测技术领域，具体涉及一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法。
背景技术
现在海上采油平台对于生活污水COD的检测普遍使用哈希仪器采用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)进行分析，用于指导生活污水处理设施的调试运行管理。此方法对于氯离子含量小于2000mg/L的污水样品COD的检测结果比较准确，但对于氯离子含量高于2000mg/L的污水样品COD的检测结果误差很大，不能有效的及时的指导污水处理设备运行调试。而且采油平台也不具备高氯离子国标分析方法(氯气校正法)的分析条件，解决海上采油平台生活污水 COD分析的及时性准确性是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法。本发明生活污水COD快速检测方法将氯气校正法和快速密闭催化消解法B结合运用，通过向高氯根污水样品中加入适量的高浓度硫酸汞掩蔽剂，以掩蔽氯离子对COD分析结果的影响，适用于氯离子含量1000-20000mg/L之间的污水样品中COD含量的分析，大大提高了检测结果的可靠性、准确性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，采用快速密闭催化消解法B对生活污水样品进行COD快速检测，包括以下步骤：
(1)准确吸取3.00ml的水样，置于智能COD消解仪配套消解管中，加入 0.5-2ml的掩蔽剂，混匀，然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，在振荡器上混匀;
(2)然后将智能COD消解仪接通电源，待温度达到165℃时，再将消解管放入智能COD消解仪中，继续等待仪器升温，待消解管内液体也达到165℃时按消解键，仪器会自动计时，待消解仪工作15min后消解完毕;
(3)将消解管取出，放冷至室温，将消解管中液体转移置锥形瓶中用50ml 蒸馏水少量多次冲洗，加入3滴试亚铁灵指示液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，待溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，同时做空白实验，测定出水样COD浓度。
进一步地，所述掩蔽剂为0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶剂为体积份数为30%的硫酸溶液;
所述消解液中包括浓度为0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、 0.10g/mL的钼酸铵，所述消解液中的溶剂为体积份数为20%的硫酸溶液;
所述催化剂，具体为0.088g/mL的硫酸-硫酸银溶液。
进一步地，步骤(1)中，掩蔽剂的加入量与生活污水中的氯离子浓度有关，具体的对应关系为：生活污水中的氯离子浓度为3000-8000mg/L时，掩蔽剂的加入量为0.5-1mL;生活污水中的氯离子浓度为8000-14000mg/L时，掩蔽剂的加入量为1-1.5mL;生活污水中的氯离子浓度为14000-20000mg/L时，掩蔽剂的加入量为2mL。
进一步地，高氯根生活污水中氯离子浓度的测定方法为：用移液管量取25ml 水样于锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入1.0ml铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止，测定污水样品中氯离子浓度。
进一步地，掩蔽剂的配制方法为：称取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中，制得掩蔽剂。
进一步地，消解液的配制方法为：分别称取配比量的重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵先溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，再用水稀释至设定浓度，制得消解液。
进一步地，催化剂的配制方法为：称取配比量的分析纯硫酸银，溶解于浓硫酸中，制得硫酸-硫酸银溶液。
发明原理：
在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法与重铬酸钾法一致。
由于水样中的氯离子可被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果。因而在水样中加入适当浓度及剂量的硫酸汞，使其成为氯汞络合物以消除干扰。
计算公式为：
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)*C/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V——水样的体积(ml);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
有益效果
本发明的生活污水COD快速检测方法将氯气校正法和快速密闭催化消解法 B结合运用，通过向高氯根污水样品中加入适量的高浓度硫酸汞掩蔽剂，以掩蔽氯离子对COD分析结果的影响，适用于氯离子含量1000-20000mg/L之间的污水样品中COD含量的分析，大大提高了检测结果的可靠性、准确性。
本发明生活污水COD快速检测方法中用到的瓶剂在进行生活污水COD快速检测的时候使用方便，药剂可保存时间长，分析精度好，非常适用远洋采油平台的检测，满足对于指导现场生活污水处理设施操作及自检的要求，解决了分析药剂运输携带的便捷性问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
