申请日2017.12.15
公开(公告)日2018.05.08
IPC分类号C22B7/00; C22B58/00
摘要
本发明提供了一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法，包括以下步骤：a)将砷化镓污泥与水按固液比1：(5～6)混合，进行浆化，再加入强碱进行碱浸，过滤后得到浸出液;b)将步骤a)得到的浸出液进行中和，过滤后得到中和渣;c)将步骤b)得到的中和渣与水、浓硫酸混合，进行酸浸除硅，过滤后得到含镓滤液;d)将步骤c)得到的含镓滤液与氢氧化钠混合，进行沉镓，过滤后得到氢氧化镓。与现有技术相比，本发明采用浆化碱浸、中和、酸浸除硅和沉镓的特定工艺，实现了镓从砷化镓污泥中的分离回收;本发明提供的砷化镓污泥中镓的分离回收方法回收率高，并且无需高温炉煅烧，能耗低，同时不会产生有毒有害气体，无污染。
权利要求书
1.一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法，包括以下步骤：
a)将砷化镓污泥与水按固液比1：(5～6)混合，进行浆化，再加入强碱进行碱浸，过滤后得到浸出液;
b)将步骤a)得到的浸出液进行中和，过滤后得到中和渣;
c)将步骤b)得到的中和渣与水、浓硫酸混合，进行酸浸除硅，过滤后得到含镓滤液;
d)将步骤c)得到的含镓滤液与氢氧化钠混合，进行沉镓，过滤后得到氢氧化镓。
2.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述砷化镓污泥包括As1.0wt%～3.5wt%，Ga 1.4wt%～3.5wt%，Fe 6wt%～10wt%，Ca 0.1wt%～0.5wt%，Si3wt%～6wt%，H2O 50wt%～60wt%。
3.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述浆化的过程在搅拌下进行，所述搅拌的转速为500r/min～700r/min;
所述浆化的时间为1h～2.5h。
4.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述碱浸的过程具体为：
加入强碱后，升温至80℃～90℃反应3h～4.5h，再加水，保温反应0.5h～1.5h，过滤后得到浸出液。
6.根据权利要求5所述的分离回收方法，其特征在于，加入强碱的质量、加水的质量与砷化镓污泥的干重比为(1.8～2.4)：(2.5～3.5)：1。
7.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤b)中所述中和的过程具体为：
向得到的浸出液中加入硫酸调节pH值为4～7，在250r/min～350r/min的转速下，反应0.5h～1.5h，过滤后得到中和渣。
8.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤c)中所述中和渣与水的质量比为(0.45～0.55)：1。
9.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤c)中所述酸浸除硅的转速为300r/min～500r/min，pH值为1～1.5，温度为70℃～90℃，时间为2h～5h。
10.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤d)中所述沉镓的pH值为7～8，转速为300r/min～500r/min，时间为0.5h～1.5h。
说明书
一种砷化镓污泥 中镓的分离回收方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，更具体地说，是涉及一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法。
背景技术
镓(Ga)是重要的稀散金属之一，砷化镓(化学式GaAs)凭借其高频率、高电子迁移率、低噪音、输出功率高、耗电量小、效益高及线性度好、不易失真等特性，已经成为当前最重要的化合物半导体材料之一。
在砷化镓晶片生产过程中，切割、研磨、抛光等工序会产生大量废水，其中主要污染物是以悬浮状态存在的微米或纳米级的砷化镓颗粒和金刚砂粒，当前处理此类废水常用石灰、铁盐与絮凝剂配合的混凝沉降法，再经压滤得到砷化镓污泥。由于砷化镓污泥中含有一定量的镓，可以作为回收镓的原料。
目前，从含砷冶金污泥中富集回收金属，一般采用高温煅烧-酸溶法。公开号为CN102061389A的中国专利利用高温煅烧和硫酸浸出的方法从含砷1.5%-15%的污泥中回收金属;但该法煅烧需要能耗高的设备，且无法处理成分复杂的砷化镓废料。公开号为CN101857918A的中国专利公开了一种废弃物砷化镓的回收方法，先采用高温煅烧的方式升华脱砷，再用王水溶解后电解回收镓;但该类方法将产生大量的氮氧化物污染环境，且低砷物料煅烧比较难以脱除，部分砷容易进入酸浸液，同时易产生剧毒气体砷化氢(AsH3)。
并且，由于砷化镓污泥成分复杂，回收难度更大，目前尚未见到从其中回收镓的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法，回收率高，并且无污染、能耗低。
本发明提供了一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法，包括以下步骤：
a)将砷化镓污泥与水按固液比1：(5～6)混合，进行浆化，再加入强碱进行碱浸，过滤后得到浸出液;
b)将步骤a)得到的浸出液进行中和，过滤后得到中和渣;
c)将步骤b)得到的中和渣与水、浓硫酸混合，进行酸浸除硅，过滤后得到含镓滤液;
d)将步骤c)得到的含镓滤液与氢氧化钠混合，进行沉镓，过滤后得到氢氧化镓。
优选的，步骤a)中所述砷化镓污泥包括As 1.0wt%～3.5wt%，Ga 1.4wt%～3.5wt%，Fe 6wt%～10wt%，Ca 0.1wt%～0.5wt%，Si 3wt%～6wt%，H2O 50wt%～60wt%。
优选的，步骤a)中所述浆化的过程在搅拌下进行，所述搅拌的转速为500r/min～700r/min;
所述浆化的时间为1h～2.5h。
优选的，步骤a)中所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铷中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述碱浸的过程具体为：
加入强碱后，升温至80℃～90℃反应3h～4.5h，再加水，保温反应0.5h～1.5h，过滤后得到浸出液。
优选的，加入强碱的质量、加水的质量与砷化镓污泥的干重比为(1.8～2.4)：(2.5～3.5)：1。
优选的，步骤b)中所述中和的过程具体为：
向得到的浸出液中加入硫酸调节pH值为4～7，在250r/min～350r/min的转速下，反应0.5h～1.5h，过滤后得到中和渣。
优选的，步骤c)中所述中和渣与水的质量比为(0.45～0.55)：1。
优选的，步骤c)中所述酸浸除硅的转速为300r/min～500r/min，pH值为1～1.5，温度为70℃～90℃，时间为2h～5h。
优选的，步骤d)中所述沉镓的pH值为7～8，转速为300r/min～500r/min，时间为0.5h～1.5h。
本发明提供了一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法，包括以下步骤：a)将砷化镓污泥与水按固液比1：(5～6)混合，进行浆化，再加入强碱进行碱浸，过滤后得到浸出液;b)将步骤a)得到的浸出液进行中和，过滤后得到中和渣;c)将步骤b)得到的中和渣与水、浓硫酸混合，进行酸浸除硅，过滤后得到含镓滤液;d)将步骤c)得到的含镓滤液与氢氧化钠混合，进行沉镓，过滤后得到氢氧化镓。与现有技术相比，本发明采用浆化碱浸、中和、酸浸除硅和沉镓的特定工艺，实现了镓从砷化镓污泥中的分离回收;本发明提供的砷化镓污泥中镓的分离回收方法回收率高，并且无需高温炉煅烧，能耗低，同时不会产生有毒有害气体，无污染。
此外，本发明提供的分离回收方法设备简单、易操作，成本低，适合工业化应用。
