申请日2019.04.16
公开(公告)日2019.06.14
IPC分类号C01B32/15; C09K11/65
摘要
本发明公开一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，属于碳量子点制备技术领域。本发明将烟草废水匀速升温至200~300℃，并在此温度范围加热反应1~3 h至有机物脱水、碳化、变色得到反应产物A;待反应产物A冷却至室温，将修饰剂加入到反应产物A中混合均匀得到混合溶液B;将混合溶液B搅拌5~10 min，再超声处理5~10 min，静置后取上层清液进行离心处理，再静置，取上层清液即得分散于修饰剂中的多色荧光碳量子点。本发明以烟草废水为碳源，通过简单的热解反应制备碳量子点，并分别以乙醇、去离子水、草酸和氢氧化钠溶液作为修饰剂分散碳量子点，可将碳量子点的荧光发射波长从蓝光区调至黄光区。
权利要求书
1.一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将烟草废水匀速升温至200~300 ℃，并在此温度范围加热反应1~3 h至有机物脱水、碳化、变色得到反应产物A;
(2)将步骤(1)反应产物A冷却至室温，将修饰剂加入到反应产物A中混合均匀得到混合溶液B;
(3)将步骤(2)的混合溶液B搅拌5~10 min，再超声处理5~10 min，静置后，取上层清液进行离心处理，再静置，取上层清液即得分散于修饰剂中的多色荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于：步骤(2)所述的修饰剂为乙醇、去离子水、草酸溶液或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于：乙醇为分析纯，草酸溶液的浓度为1 ~ 8 g/L，氢氧化钠溶液的浓度为1 ~ 8 g/L。
4.根据权利要求1所述的用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于：步骤(2)所述的修饰剂与反应产物A的体积比为 (5~10): 1。
5.根据权利要求1所述的用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于：步骤(3)离心处理的转速为8000~12000 r/min，离心时间为10~30 min。
说明书
一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，属于碳量子点制备技术领域。
背景技术
碳量子点是尺寸小于20 nm的新型零维碳纳米材料，具有优越的荧光特性，独特的化学、电子和光学性质。与传统的染料分子和半导体量子点相比，碳量子点具有高化学稳定性、低细胞毒性、生物相容性、独特的电子和光学性能、抗代谢降解等优点。因此，碳量子点可作为高级荧光材料广泛应用于光电子器件、能量转换、光催化、传感器、生物成像、细胞标记和药物传递等诸多领域，而且应用潜力巨大、前景广阔，倍受学术界和产业界关注，相关的研究及应用也迅速成为充满生机并高速发展的新领域。
由于碳量子点具有优异的物理化学性能和广泛的应用前景，越来越多的制备方法被开发和采用。“自上而下”的方法主要包括利用高分辨率电子束对石墨微晶进行光刻、通过水热切割、电化学途径或化学氧化处理碳纤维和炭黑，这类方法均要求特殊设备、特殊合成条件、且制备得到的碳量子点产率低、难以控制尺寸分布。而“自下而上”的方法，主要是以各种有机物为碳源，通过热处理使有机物碳化获得碳量子点，包括水热合成、热解等方法，这些方法可控制碳量子点的形貌和尺寸分布，并可通过修饰剂对碳量子点进行表面改性以及钝化处理，从而改善碳量子点的荧光特性和电学性能。人们在优化碳量子点制备方案的同时，还在寻找能获得高产率荧光碳量子点并对环境友好的新碳源，比如利用秸秆、树叶、水果皮、甘蔗渣等生物质作为碳源，或废物利用，用工业废水作碳源。
烟草是茄科烟草属植物，目前已鉴定出来的化合物有3000多种。烟梗是烟叶的粗梗叶脉，约占烟叶重量的1/3。烟梗的成分与烟叶基本一致，主要包括纤维素、木质素、戊聚糖、烟碱、果胶、烟草叶蛋白、茄尼醇、木糖等有机物质，还含有氮、钾、氯和硫等元素。烟草企业在卷烟生产过程中会产生数量可观的烟草废水。据统计，我国多数烟草加工企业年废水排放量达175~600 km3。在卷烟生产过程中，制丝工序需要用水对烟梗进行清洗和调整烟丝湿润度、并采用蒸汽进行烘干和湿润烟丝，从而产生数量可观的烟草废水。这些烟草废水含有大量的细小悬浮物、木质素、烟碱、茄尼醇、糖类物质和芳香类等有机物质，其中木质素、纤维素和糖类物质相对含量较高。据测试，烟草废水的化学耗氧量(COD)高达11000-13000mg/L，废水温度为45~70℃，含有大量的热量，若不加处理直接排放，不仅造成资源、能源浪费，还会造成严重的环境污染。此外，由于烟草废水中含有的物质结构稳定、复杂，使其用通常的工业废水厌氧生化处理成为难题，不但达标排放难，而且难于达到再生回用水标准。
发明内容
针对现有技术中烟草废水处理存在的问题，本发明提出一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，即以烟草废水为碳源，通过简单的热解反应制备碳量子点，并分别以乙醇、去离子水、草酸和氢氧化钠溶液作为修饰剂，调整碳量子点的荧光波长，以满足实际应用需求。
本发明的目的是把烟草废水作为资源利用，采用简单的制作工艺从源头消除烟草废水中有机物污染环境的隐患，同时获得高附加值的碳量子点新材料，变废为宝。
由于本发明工艺简单、成本低廉、节能省时、原料易得、资源丰富、适合于规模化生产，并且投资小，回报率高，见效快。因此，本发明可解决目前烟草加工企业的废水处理问题。
一种用烟草废水制备多色荧光碳量子点的方法，具体步骤如下：
(1)将烟草废水匀速升温至200~300 ℃，并在此温度范围加热反应1~3 h至有机物脱水、碳化、变色得到反应产物A;
(2)将步骤(1)反应产物A冷却至室温，将修饰剂加入到反应产物A中混合均匀得到混合溶液B;
(3)将步骤(2)的混合溶液B搅拌5~10 min，再超声处理5~10 min，静置后取上层清液进行离心处理，再静置，取上层清液即得分散于修饰剂中的多色荧光碳量子点。
所述步骤(2)修饰剂为乙醇、去离子水、草酸溶液或氢氧化钠溶液。
所述乙醇为分析纯，草酸溶液的浓度为1 ~ 8 g/L，氢氧化钠溶液的浓度为1 ~ 8g/L。
所述步骤(2)修饰剂与反应产物A的体积比为 (5~10): 1。
所述步骤(3)离心处理的转速为8000~12000 r/min，离心时间为10~30 min。
本发明的有益效果：
(1)本发明以烟草废水为前驱体，通过简单的热解反应制备碳量子点，并分别采用乙醇、去离子水、草酸或氢氧化钠溶液作修饰剂分散碳量子点，可调控碳量子点的荧光发射波长;
(2)本发明用烟草废水热解制备碳量子点，从原料-制备过程-产品全程节能环保，可以资源化利用烟草废水，实现零污染排放，有效减轻烟草企业的污水排放压力;
(3)本发明选用烟草废水为碳源，热解合成碳量子点，工艺简单、成本低廉、节能省时、适合于规模化生产，并且原料易得、资源丰富、绿色环保、可达到节能减排的目的;
(4)本发明以烟草废水为碳源，利用热解法制备碳量子点，能够有效地降解烟草废水中高浓度的有机物，并变废为宝，生产出高附加值的碳量子点发光材料，同时产生经济效益、生态效益和社会效益;
(5)本发明采用热解合成的碳量子点结晶度高、尺寸均匀、荧光量子效率高，水溶性、分散性和光稳定性好。由于碳量子点毒性低，可用于细胞标记、生物成像、药物输送、荧光探针、光催化、光致发光和电致发光薄膜及器件等诸多领域。
