申请日2020.03.10
公开(公告)日2020.06.05
IPC分类号G01N21/73; G01N33/18
摘要
本发明公开了一种化学除磷剂处理城市污水后总磷的ICP的测定方法，其目的在于提供了一种更加快速、准确、高效的测定化学除磷剂处理城市污水后总磷的ICP的测定方法，本发明采用取一定量的加除磷剂后的水于烧杯中，加入3mL硝酸于电炉上溶解试样，溶液澄清后，取下，冷却。定容于100mL容量瓶中，上机直接测定.随批带空白标准曲线的配制：移取10ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml 20ml于100ml容量瓶中，加3ml硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
权利要求书
1.化学除磷剂处理城市污水后总磷的ICP测定方法:
其特征在于包括以下步骤：
取一定量的加除磷剂后的水于烧杯中，加入3mL硝酸于电炉上溶解试样，溶液澄清后，取下，冷却。定容于100mL容量瓶中，上机直接测定。
2.如权利要求1所述化学除磷剂处理城市污水后总磷的测定方法。
其特征在于：
标准曲线的配制：移取10ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml 20ml于100ml容量瓶中，加3ml硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
3.如权利要求:2所述化学除磷剂处理城市污水后总磷的测定方法。
其特征在于：10ug/mL的P标准溶液，ICP。
说明书
化学除磷剂处理城市污水后总磷的ICP的测定方法
(1)技术领域
本发明属于环境领域，涉及了一种化学除磷剂处理城市污水后总磷的定量分析技术
(2)背景技术
磷是一种活泼元素，在自然界中不以游离状态存在，而是以含磷有机物、无机磷化合物及还原态PH3这三种状态存在。污水中含磷化合物分为有机磷与无机磷两类。
无机磷几乎都一各种磷酸盐形式存在，包括正磷酸盐、偏磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐、以及聚合磷酸盐入焦磷酸盐、三磷酸盐等。有机磷大多是有机磷农药，如乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷、马拉硫磷等构成，他们大多呈胶体和颗粒状，不溶于水，易溶于有机溶剂。可溶性有机磷只占30%左右，多以葡萄糖-6-磷酸、2-磷酸-甘油酸及磷肌酸等形式存在。溶解磷占磷的1/3左右，PO43—P磷中大分子磷占40%。
水体中的可溶性磷很容易与CA2+、Fe3+、AL3+等离子生成难溶离子生成难溶性沉淀物，例如ALPO4、FePO4等，沉积于底部成为底泥。聚积底泥中的磷的存在形式和数量，一方面决定于污染物输入和通过地表于地下径流的排出情况;另一方面决定于水中的磷与底泥中的磷之间的交换情况。沉积物中的磷通过颗粒态磷的悬浮和水流的湍急扩散再度被稀释到上层水体中，或者当沉积物中的可溶性磷大大超过水体中磷的浓度时，则可能重新释放到水体中。
污水中的磷部分来源于化肥和农业废弃物以及各类动物的排泄物。磷在污水中存在的方式包括有机磷和无机磷。有机磷主要存在于各类微生物机体及动物排泄物中，无机磷包括磷酸盐。同时，生活中含磷洗涤剂的大量使用也是生活污水中磷的含量显著增加。此外，化工、造纸、橡胶‘染料和纺织印染、农药、焦化、石油化工、发酵、医药与医疗及食品等行业排放的废水常含有有机磷化合物。
磷在污水中具有以固体形态和溶解形态互相循环转化的性能，污水除磷就是以磷的这种性能为基础而开发的。
污水除磷技术有：使磷成为不溶性的固体沉淀物，从污水中分离出去的化学除磷法;使磷以溶解态为微生物所摄取，与微生物成为一体，并随同微生物从污水中分离出去的生物除磷法。
根据磷在废水中不同的存在方式，应采用不同的除磷技术。
化学沉淀法除磷
化学沉淀法是向污水中投加药剂，使水中磷酸离子生成难溶性的盐，形成絮凝体与水分离，从而去除污水中所含磷的一种物理化学方法。根据使用的药剂可分为石灰沉淀法和金属盐沉淀法两种。
城市污水为什么要除磷
在静止的或流动缓慢的水体中，如果磷的浓度过高，会造成水体的富营养化，其危害已众所周知，水体的富营养化现象已成为人类所面临的严重的水环境问题之一。国际上的经验表明，城市污水磷含量约占流入地表水体总磷负荷的34%，因此降低城市污水中磷含量是防止水体富营养化的主要途径之一。
近年来，国家相继颁布实施的《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)和《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)规定了非常严格的磷酸盐排放标准，因此城市污水处理厂必须考虑除磷处理。
随着化肥、石油制品、合成洗涤剂和农药、化肥等大量生产和应用，污水排放总量的不断增加，污水中氮、磷等营养物质对环境的影响越来越大。目前氮、磷的去除已经成为城市污水处理工艺的重要部分，因此污水处理后磷的测定至关重要。
因此：城市污水厂处理污水时，需要购买化学除磷剂，因此需要进行化学除磷剂的招标工作，本研究是针对化学除磷剂的招标工作要求，加入化学除磷剂后，除磷效果的评价。根据加入化学除磷剂后，沉降半小时后，取上部分水测定磷的含量，来判断化学除磷剂的优劣。
一般污水总磷测定分析,多采用国家标准《GB11893-89水质总磷出测定钼酸铵分光光度法》，方法中消解方式有两种，一种过硫酸钾压力锅消解耗时2小时，另一种硝酸-高氯酸消解，取25ml消解到高氯酸冒烟，剩余3-4ml需要耗时3-4小时，同时长期使用高氯酸的通风柜需要定期清理，否则存在不可估量的安全隐患。两种消解方式测定一个试样均需要5-6小时，耗时长，特别不适合大批量的分析。同时对于比色分析受温度、酸度、显色时间的影响很大。本发明更加具有优势，一个样品耗时10分钟。在大量分析实践的基础上,使本法具有快速、准确、省去许多化学试剂的特点,省去处理过程与药品，特别适用实验室的日常分析.大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。适于化学除磷处理城市污水后总磷ICP的测定分析。
(3)内容
目的：制定一种操作流程短，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握化学除磷处理城市污水后总磷ICP的测定的分析方法。
技术方案：
本发明是化学除磷处理城市污水后总磷ICP的测定的分析方法。
具体由以下步骤完成
取一定量的加除磷剂后的水于烧杯中，加入3mL硝酸于电炉上溶解试样，溶液澄清后，取下，冷却。定容于100mL容量瓶中，上机直接测定。随批带空白。
标准曲线的配制：用100ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列，加3ml硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
随批带空白。
(4)有益效果
1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率。
2)准确、稳定：采用本方法，测定结果稳定，数据准确。（发明人李虹;贾力;张越;赵建伟;郭宝;郭春辉）
