公布日：2023.09.05
申请日：2023.04.26
分类号：B01J23/52(2006.01)I;B01J37/03(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/74(2023.01)I;C02F11/08(2006.01)I;C02F11/06(2006.01)I;C02F101/
30(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，包括以下步骤：S1，采用溶胶-凝胶法制备铝钛复合材料载体；S2，在复合载体上负载纳米金颗粒。本发明的制备方法纳米金颗粒分布均匀、负载量大，制备工艺简单、条件温和、环境友好。所制备的负载纳米金颗粒的复合型催化剂产品具有高效催化效果，可应用于催化湿式氧化法处理污泥等领域。
权利要求书
1.一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用溶胶-凝胶法制备铝钛复合材料载体；S2：在复合材料载体上负载纳米金颗粒。
2.如权利要求1所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：S1，将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴入的无水乙醇，在不断搅拌下形成溶胶，然后加热使溶剂缓慢挥发，形成凝胶，将凝胶干燥并焙烧，得到铝钛复合材料载体。
3.如权利要求1所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：S2，将制备的复合材料载体加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加热反应，使反应产生的纳米金颗粒负载在载体上，然后经离心分离、冲洗、干燥、煅烧，得到负载纳米金颗粒的复合催化剂产品。
4.如权利要求2所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：所述将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，其具体质量配比为40％、10％、50％。
5.如权利要求2所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：所述在水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成的混合溶液中缓慢滴加无水乙醇，其添加的质量比为20～30％。
6.如权利要求3所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩尔浓度比为5:100，反应的温度控制在70～90℃。
发明内容
本发明的主要目标就是要解决湿式氧化处理能耗高的难题，通过制备高效、高活性的湿式氧化催化剂，实现有机污染物湿式氧化降解效率的提升。本发明的重点即是解决金的负载问题，即通过何种方式，实现纳米金的颗粒的制备，首先是负载量的增加，其实次纳米金颗粒大小的调控，当纳米金颗粒的直径在2～5nm时，纳米金颗粒的催化活性最高，因此本发明即是针对负载高效纳米金颗粒催化剂的制备，并在湿式氧化反应体系中添加催化剂可以有效提高处理效果与效率，进而节省能耗，实现高效低耗的处理。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：采用溶胶-凝胶法制备铝钛复合材料载体；
S2：在复合材料载体上负载纳米金颗粒。
其中，S1步骤中，将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴入的无水乙醇，在不断搅拌下形成溶胶，然后加热使溶剂缓慢挥发，形成凝胶，将凝胶干燥并焙烧，得到铝钛复合材料载体。
所述将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，其具体质量配比为40％、10％、50％。
所述在水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成的混合溶液中缓慢滴加无水乙醇，其添加的质量比为20～30％。
S2步骤中，将制备的复合材料载体加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加热反应，使反应产生的纳米金颗粒负载在载体上，然后经离心分离、冲洗、干燥、煅烧，得到负载纳米金颗粒的复合催化剂产品。
所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩尔浓度比为5:100，反应的温度控制在70～90℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、铝钛复合材料载体增强了与纳米金颗粒之间的相互作用，使得催化剂的氧化能力显著增强。
2、在复合催化剂中，氧化铝、氧化钛是重要的助催化剂组分，可以提高催化剂的结构稳定性和改善活性中心的催化性能。
3、本制备方法纳米金颗粒分布均匀、负载量大，制备工艺简单、条件温和。
4、本制备方法制备的纳米金催化剂对于煤化工污泥的湿式氧化处理具有显著的催化效果。
（发明人：王忠泉;付元;秦树林;郑威城;郑彭生;曾旭）
