申请日2015.04.03
公开(公告)日2015.07.22
IPC分类号A01N57/20; A01N25/30; C02F103/10; C02F1/50; A01N33/12; A01P1/00
摘要
本发明涉及一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺。包括以下步骤，1)向反应釜中加入己二胺，搅拌状态下升温，加入氨基甲脒盐酸盐;2)继续升温，恒温反应，同时滴加盐酸作为催化剂;3)继续升温，恒温反应;4)反应完成后，加入水，盐酸，搅拌均匀，反应生成的产物即为聚六亚甲基胍盐酸盐;5)向配制釜中加入聚六亚甲基胍盐酸盐，四羟甲基硫酸磷，双季铵盐杀菌剂，壬基酚聚氧乙烯醚-10，甲基异噻唑啉酮，水，充分搅拌;6)加入氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-9之间;有益效果是：性状稳定，投加简单;多种药剂成分复配，解决了细菌抗药性的问题;实现了较低的浓度达到快速杀灭污水中细菌的目的。
权利要求书
1.一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是包括以下工艺步骤，按重量份：
1)向反应釜中加入400～600份的己二胺，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入200～500份的氨基甲脒盐酸盐;
2)继续升温，温度升至80～100℃时，停止加热，恒温反应2～3小时，恒温的同时滴加4～10份的盐酸作为催化剂;
3)继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应10～12小时;
4)反应完成后，加入900～1400份的水，20～40份的盐酸，搅拌均匀，反应生成的产物即为聚六亚甲基胍盐酸盐;
5)向配制釜中加入500～800份的聚六亚甲基胍盐酸盐，加入200～400份的四羟甲基硫酸磷，加入200～300份的双季铵盐杀菌剂，加入2～10份的壬基酚聚氧乙烯醚-10，加入60～100份的甲基异噻唑啉酮，加入400～1040份的水，充分搅拌;
6)加入氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-9之间;
7)得到的溶液即为油田污水回注处理用杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是：所述的聚六亚甲基胍盐酸盐，CAS号为57028-96-3，为一种阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是：所述的四羟甲基硫酸磷，CAS号为55566-30-8，为一种季磷盐，只有一个短的侧链。
4.根据权利要求1所述的油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是：所述的催化剂采用工业合成的盐酸，其重量百分比浓度为30～31%。
5.根据权利要求1所述的油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是：所述的双季铵盐杀菌剂采用N、N，-十二烷基二甲基-2-羟基丙二胺盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其特征是：所述的壬基酚聚氧乙烯醚-10，CAS号为14409-72-4，为一种非离子型表面活性剂。
说明书
一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺
技术领域
本发明涉及一种油田污水回注处理用的环境友好型的杀菌剂的制备工艺，特别涉及一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺。
背景技术
在油田二次采油中，需要大量回注水，由于回注水中一般都含有硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)和铁细菌等易引起金属腐蚀、地层堵塞、化学剂变质等一系列不利于注水采油的细菌微生物。因此，一般都需要在污水回注前投加杀菌剂进行预处理。目前油田常用的杀菌剂主要有氧化型、季胺盐类、杂环化合物以及醛类四种。
中国专利文献公开号103340202A，专利名称为《一种高效油田杀菌剂的制备方法》，包括以下步骤制备：将溶剂加入反应釜，打开加热，将多元醇或/和酚加入到反应釜;温度控制在50℃以下滴加叔胺，滴加完毕，充分搅拌保温10min;提高温度，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕，保温反应;加入反渗透水调节活性物含量。本发明的优点是具有双效杀菌性能;可以有效解决硫酸盐还原菌的抗药性问题;并具有良好的配伍性，能有效杀灭并抑制油田硫酸盐还原菌。
中国专利文献公开号为02428946A，专利名称为《一种油田回注水杀菌剂》，是由下列重量比例的原料组成，盐酸聚六亚甲基胍10-15份、洁儿灭2-4份、聚胺丙基双胍5-7份、氯化氢胍1-3份、硫酸铁2-4份，水20-30份。该发明可以作为油田回注水和炼油厂废水的杀菌剂和水处理剂，不仅具有优异的抑菌杀菌效果，而且还具有一定的絮凝作用，与水混合不起泡，无需使用消泡剂，对聚油驱油，污水处理具有相当的功效。
但是，上述公开文献都存在这样或那样的一些技术问题，氧化型杀菌剂用量大，且具有较重的腐蚀性，难以在陆上油田推广应用;季胺盐类杀菌剂短期杀菌效果较好，但是成分单一容易使细菌产生抗药性;杂环化合物杀菌效果好，但是水溶性差，只能少量复配使用;醛类化合物在油田污水及回注水杀菌剂中占有一定地位，但是对于环境的危害较大，目前也较难在油田大范围使用。鉴于以上情况，发明一种能够在油田回注水系统中使用的高效、低毒、价格适中的油田污水处理用杀菌剂十分必要。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，其主要目的为改善杀菌剂的抗药性，同时要求能够达到以下几点要求：1)以较低的浓度达到快速杀灭污水中细菌的目的;2)水溶性好，适应温度范围广，对地层的伤害小;3)毒性小，性状稳定，投加简单;4)考虑成本的问题，在保证杀菌效果的前提下，找到一种原材料来源广，成本较低杀菌剂。
本发明提到的一种油田污水回注处理用杀菌剂的合成及复配工艺，包括以下工艺步骤，按重量份：
1)向反应釜中加入400～600份的己二胺，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入200～500份的氨基甲脒盐酸盐;
2)继续升温，温度升至80～100℃时，停止加热，恒温反应2～3小时，恒温的同时滴加4～10份的盐酸作为催化剂;
3)继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应10～12小时;
4)反应完成后，加入900～1400份的水，20～40份的盐酸，搅拌均匀，反应生成的产物即为聚六亚甲基胍盐酸盐;
5)向配制釜中加入500～800份的聚六亚甲基胍盐酸盐，加入200～400份的四羟甲基硫酸磷，加入200～300份的双季铵盐杀菌剂，加入2～10份的壬基酚聚氧乙烯醚-10，加入60～100份的甲基异噻唑啉酮，加入400～1040份的水，充分搅拌;
6)加入氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-9之间;
7)得到的溶液即为油田污水回注处理用杀菌剂。
上述的聚六亚甲基胍盐酸盐，CAS号为57028-96-3，为一种阳离子表面活性剂。
上述的四羟甲基硫酸磷，CAS号为55566-30-8，为一种季磷盐，只有一个短的侧链。
上述的催化剂采用工业合成的盐酸，其重量百分比浓度为30～31%。
上述的双季铵盐杀菌剂采用N、N，-十二烷基二甲基-2-羟基丙二胺盐酸盐。
上述的壬基酚聚氧乙烯醚-10，CAS号为14409-72-4，为一种非离子型表面活性剂，少量添加用做稳定剂。
本发明的有益效果是：不含有任何腐蚀性药剂以及有毒有害物质，对投加人员、环境以及设备都没有伤害，性状稳定，投加简单;多种药剂成分复配，解决了细菌抗药性的问题;实现了较低的浓度达到快速杀灭污水中细菌的目的;水溶性好，适应温度范围广，对地层的伤害小;成本适中、原材料来源广，完成了在保证杀菌效果的前提下，生产成本较低杀菌剂的制造。
