申请日2014.09.18
公开(公告)日2014.12.17
IPC分类号G01N30/00
摘要
本发明涉及一种污染酚类化合物的检测方法，属于水质检测方法领域。所述的环境废水中酚类化合物的检测方法，包括以下步骤：配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液，用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高与浓度得到线性相关曲线，然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后，在相同的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高外标法定量。本发明所述的检测方法，采用在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，方法简便、快速，结果准确，重复性高，检测极限低，用于环境废水中酚类化合物的检测有较高的实用价值。
权利要求书
1.环境废水中酚类化合物的检测方法，包括以下步骤：
配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液，用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高与浓度得到线性相关曲线，然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后，在相同的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高外标法定量。
2.如权利要求1所述的环境废水中酚类化合物的检测方法，其特征在于所述的标准酚类化合物为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚。
3.如权利要求1所述的环境废水中酚类化合物的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液，加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸，用0.45μm滤膜过滤后，加入50%甲醇，超声波脱气15min;
流速为1mL/min，室温( 18±2℃)，检测电位+1.0V，衰减7，进样量20μL。
说明书
环境废水中酚类化合物的检测方法
技术领域
本发明涉及一种污染酚类化合物的检测方法，属于水质检测方法领域。
背景技术
水体中的酚污染主要是一些工业企业排放的含酚废水，如炼焦、造纸、塑料、染料、药物、除草剂、农药、木材加工等诸多工业，当水体中酚的浓度达到0.1-0.2mg/L时，在这种水体中生活的鱼体内就会含有酚，如果人吃了这种鱼，摄入机体的酚量超过人体的解毒能力时，就会发生慢性中毒，出现头痛、头晕、呕吐、腹泻、神经紊乱、贫血等症状，用污染过的水作为饮用水，在消毒用氯气的作用下形成氯酚，其味道被加强一到二个数量级产生恶臭，因此酚的排放被严格规定，酚类化合物具有致癌致突变性的潜在毒性。国内外对快速、灵敏测定酚类化合物的研究非常活跃。气相色谱法虽然灵敏，但需要衍生和萃取步骤而费时，已经大量采用HPLC-紫外检测分析，然而其它共存有机污染物干扰较大，选择性差。
因此研究一种准确度高、操作简便、检测极限低的环境废水中酚类化合物的检测方法很有必要。
本文根据U.S EPA 所列的优先控制污染物，选择四种酚类化合物进行实验 建立了苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的简便、快速、灵敏的检测方法 并用于环境废水中以上四种酚类化合物的测定。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、操作简便、检测极限低的环境废水中酚类化合物的检测方法。
本发明所述的环境废水中酚类化合物的检测方法，包括以下步骤：
配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液，用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高与浓度得到线性相关曲线，然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后，在相同的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高外标法定量。
优选的，本发明所述的标准酚类化合物为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚。
更优选的，本发明所述的色谱条件为流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液，加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸，用0.45μm滤膜过滤后，加入50%甲醇，超声波脱气15min。流速为1mL/min，室温( 18±2℃)，检测电位+1.0V，衰减7，进样量20μL。
本发明所述的检测方法，采用在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，其中以色谱条件的流动相的选择为关键。流动相的选择关系到对酚类化合物的分离，为后续的电化学检测提供分离后纯酚类化合物，涉及到检测的准确性以及检出极限。本发明所述的检测方法中以0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液+0.05mmol/LEDTA·2Na+pH3.0的1%冰乙酸，+50%甲醇作为流动相，试验了氧化电位对色谱峰高的影响，结果随着电位增高，灵敏度增大，但电位超过+1.0V时，背景干扰增大，基线不易稳定，固本发明选择E=+1.0V。
在本发明所述的最佳色谱分离条件可测得苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的标准色谱图，四个组分在20分钟内达到分离测定。
本发明所述检测方法的线性范围和检测限，配制一系列标准溶液, 按照所述的最佳色谱条件进样20μL进行测试, 得线性关系曲线，苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的线性范围分别为0-15μg/m1、0-20μg/m1、0-30μg/m1、 0-0μg/m1，检测限(S/N= 2)依次为8.9ng/m1、25.0ng/m1、16.7 ng/m1、35.7ng/m1。 对各含1μg/m1的混合标准溶液进行10次测定, 其结果相对标准偏差分别为4.5%、3.8%、4.3%、3. 4%。对实际样品分析，取某化工厂废水, 用0.45μm滤膜过滤后进样, 用标准曲线测定含量, 并加入标样测其回收率, 结果苯酚、2,4-二氯酚的含量分别为2.0μg/m1 和0.80μg/m1, 回收率在97%-101%之间。
本发明所述的检测方法，采用在一定的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，方法简便、快速，结果准确，重复性高，检测极限低，用于环境废水中酚类化合物的检测有较高的实用价值。
具体实施方式
实施例一：
配制一系列浓度的各种酚类化合物(主要为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚)的标准溶液，用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件(流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液，加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸，用0.45μm滤膜过滤后，加入50%甲醇，超声波脱气15min。流速为1mL/min，室温( 18±2℃)，检测电位+1.0V，衰减7，进样量20μL)下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高与浓度得到线性相关曲线，然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后，在相同的色谱条件下进样进行分离，然后通过电化学进行检测，以峰高外标法定量。
实施例二：线性范围、检测限和样品检测
(1)线性范围和检测限：配制一系列标准溶液, 按照所述的最佳色谱条件进样20μL进行测试, 得线性关系曲线，苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的线性范围分别为0-15μg/m1、0-20μg/m1、0-30μg/m1、 0-0μg/m1，检测限(S/N= 2)依次为8.9ng/m1、25.0ng/m1、16.7 ng/m1、35.7ng/m1。对各含1μg/m1的混合标准溶液进行10次测定, 其结果相对标准偏差分别为4.5%、3.8%、4.3%、3. 4%。
(2)对实际样品分析，取某化工厂废水, 用0.45μm滤膜过滤后进样, 用标准曲线测定含量, 并加入标样测其回收率, 结果苯酚、2,4-二氯酚的含量分别为2.0μg/m1 和0.80μg/m1, 回收率在97%-101%之间。
