申请日2013.07.05
公开(公告)日2013.09.18
IPC分类号C07C211/63; C07C209/86; C07C211/05
摘要
本发明公开了一种从催化剂生产废水中回收有机胺工艺，包括：1、废水中催化剂回收，用微滤器拦截废水中少量微粒状的分子筛;2、有机胺吸附工艺，将废水中有机胺用阳离子树脂吸附，之后用酸再生成有机胺盐;3、有机胺盐通过阴离子树脂交换还原成有机胺,还原的有机胺作为生产原料回用，阴离子交换树脂用NaOH再生。
权利要求书
1.本发明专利公开了一种从催化剂生产废水中回收有机胺工艺，包括：(1)废水中催化剂回收，废水中含有少量微粒状的分子筛经过微滤器拦截后回收;(2)有机胺吸附工艺，将废水中有机胺用阳离子树脂吸附后用酸再生成有机胺盐，在吸附与解析过程通过在线PH计、电导仪、COD分析仪来控制进出水的指标;(3)有机胺盐通过阴离子树脂交换还原成有机胺，还原的有机胺作为生产原料回用;阴离子树脂交换用NaOH再生，在吸附与解析过程通过在线PH计、电导仪、COD分析仪来控制进出水的指标。
2.根据权利(1)要求，有机胺废水中含有少量微粒状的分子筛是通过微滤器拦截后回收的。
3.根据权利1要求，阳离子树脂用盐酸或硫酸溶液交换成R-H态后装填至阳离子交换柱中待用。
4.阳、阴离子交换含三个(或三个以上)离子交换柱。
5.在阳、阴离子交换柱出口管道上装有在线电导，PH及COD分析仪，通过设定三个参数的控制值来控制进水与停止进水动作。
6.阳、阴离子交换柱停止进水后都要将交换柱中存水通过排污管排尽。
说明书
一种从催化剂生产废水中回收有机胺工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，是一种从催化剂生产废水中回收有机胺工艺。
背景技术
有机胺废水属于有毒有害，难生物降解的高氮低碳型废水，从废水中回收有机胺有许多有利之处，通过有机胺回收工艺可大幅降低废水中COD的含量，减少生化毒性，减少厌氧过程中产生的氨氮，使回收有机胺后废水的后继生化过程得以顺利进行。
某特种催化剂生产过程使用四丙基氢氧化铵(本工艺回收有机胺的主要成分)作为分子筛的模板剂和碱源，由于其价格昂贵，从废水中回收四丙基氢氧化铵就有很强的经济性。
此特种催化剂废水如果采用其他特殊方法处理(如催化氧化)后，再进行生化处理，虽然工艺可行，但处理成本较高，而且不能回收价格昂贵的四丙基氢氧化铵等有机胺产品。
本发明工艺流程可回收四丙基氢氧化铵等有机胺产品，具有生产成本低、回收率高的优点。在回收的四丙基氢氧化铵时，废水中所含少量的三乙胺可同时被回收，回收的有机胺可返回生产系统作为生产原料使用。
发明内容
本发明是一种从催化剂生产废水中回收有机胺工艺，包括废水中催化剂回收、有机胺吸附工艺和有机胺还原工艺。
1、废水中催化剂回收采用以下方法：有机胺废水中含有少量微粒状的分子筛，用微滤器拦截后回收。
2、有机胺吸附工艺包括以下步骤：
(1)在首次使用时，阳离子树脂装填至阳离子交换柱中，用盐酸或硫酸溶液置换成R-H态后待用;
(2)有机胺废水通过微滤器过滤后的清液依次进入三个(或三个以上)阳离子交换柱，在废水出口管道上装有在线电导，PH及COD分析仪，通过设定三个参数的控制值来控制进水与停止进水动作;
(3)当出水指标达到(2)中设定值后，停止进水。交换柱中存水通过排污管排尽，排出液作为废水使用。之后，交换柱开始进行下一步的再生操作;
(4)酸再生液由最后一个交换柱进入，依次与吸附过程的相反方向进入，从酸再生液出口排出;
(5)酸再生过程在酸再生液出口管道上装有在线PH计、电导仪、COD分析仪，通过设定三个参数的控制值来控制酸再生液进水与停止进水动作;
(6)当酸再生液出水指标达到(5)中设定值后，停止进水。打开排污阀，让交换柱中酸液排尽，排出液作为酸再生液使用;
(7)酸再生完成后，废水重新进入，按2~6过程重复。
上述废水中有机铵(M1，M2)的吸附过程与以有机胺盐形式的解析过程及酸再生过程表示如下：
吸附： R-H+M1OH(M2OH)→ R-M1(M2)+H2O
解析、再生：R-M1(M2)+HCl → R-H + M1Cl(M2Cl)。
3、有机胺的还原工艺包括以下步骤：
(1)在首次使用时，阴离子树脂装填至阴离子交换柱中，用NaOH溶液置换成R-OH态后待用;
(2)解析、再生产生的有机胺盐清液依次进入三个(或三个以上)阴离子交换柱，在有机胺溶液出口管道上装有在线电导，PH及COD分析仪，通过设定三个参数的控制值来控制有机胺盐清液进水与停止进水动作;
(3)阴离子交换柱产出的清液为回收的有机胺;
(4)当有机胺溶液出口出水指标达到(2)中设定值后，停止进水。交换柱中存水通过排污管排尽，排出液作为机胺盐清液使用。之后，交换柱开始进行下一步的再生操作;
(5)碱再生液由最后一个交换柱进入，依次与吸附过程的相反方向进入，从碱再生液出口排出;
(6)碱再生过程在碱再生液出口管道上装有在线PH计、电导仪、COD分析仪，通过设定三个参数的控制值来控制碱再生液进水与停止进水动作;
(7)当碱再生液出水指标达到(5)中设定值后，停止碱再生液进水。打开排污阀，让交换柱中碱再生液排尽，排出液作为碱再生液使用;
(8)碱再生完成后，有机胺盐清液重新进入，按(2)~(7)过程重复。
上述废水中的有机胺盐还原成有机胺过程及碱再生过程表示如下：
吸附：R-OH+M1CL (M2CL)→R-CL + M1OH (M2OH)
解析、碱再生： R-CL+OH-→R-OH + CL- 。
