申请日2012.04.13
公开(公告)日2012.08.22
IPC分类号C02F9/04; C02F9/10; C07D223/10; C07C309/27; C07C303/44; C10L1/00
摘要
本发明提供一种甲苯法生产己内酰胺工艺废水的处理方法，包括在待处理的废水中加入丙酮，待固体析出后进行过滤，用无水甲醇洗涤滤渣至灰白色，干燥处理得到环己基甲酸磺酸盐，还包括己内酰胺的提取。利用本发明方法可将该废水中有价值的有机物质和燃烧污染物进行分离，得到的己内酰胺和环己基甲酸磺酸盐可通过后续深加工转化为具有高附加值的化工产品;还可以降低废水中的有机物含量，使经处理后的废水能够与其它废水混合后并入废水处理系统进一步处理后外排，而且分离提取后的剩余物经浓缩后可作为燃料使用，因此本发明的处理方法具有良好的环境效益和经济效益。
权利要求书
1.一种甲苯法生产己内酰胺工艺废水的处理方法，包括：在待处理 的废水中加入溶剂II丙酮，其用量为废水质量的40-120%(质量百分比)， 待固体析出后进行过滤，收集滤液和滤渣，用无水甲醇洗涤滤渣至灰白 色，干燥处理得到环己基甲酸磺酸盐粗品。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，待处理的废水pH 值为8-9。
3.根据权利要求2中所述的处理方法，其特征在于，所述干燥的温 度为40-50℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述 方法还包括对得到的环己基甲酸磺酸盐粗品精制处理，具体步骤如下， 将环己基甲酸磺酸盐粗品溶于水，其与水的质量比为1∶1.5-3，在溶液中 逐滴加入浓硫酸，直到不再有固体生成，将其过滤得到白色片状晶体， 干燥处理得到环己基磺基甲酸。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述 方法还包括对收集的滤液在常压条件下进行蒸馏，收集50-70℃的馏分即 溶剂II丙酮，在所述方法中可重复使用;剩余液体在减压条件下蒸馏， 然后加入剩余物20-30%(质量百分比)的溶剂I，萃取分离有机相和水 相，对获得的有机相进行浓缩，经真空干燥处理得到己内酰胺。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述溶剂I为甲 苯、苯或环己烷。
7.根据权利要求6中所述的处理方法，其特征在于，所述真空干燥 的具体条件为0.05-0.1MP，温度为40-50℃。
8.根据权利要求6-7中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述 水相经浓缩后可作为燃料使用。
说明书
甲苯法生产己内酰胺工艺废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种废水的处理方法，尤其涉及一种甲苯法生产己内酰 胺工艺废水的处理方法。
背景技术
甲苯法生产己内酰胺工艺过程中有大量废水和副产物产生，这些废 水成分复杂，主要污染物有：己内酰胺、硫铵、甲苯、苯甲酸、环己基 羧酸盐、环己基甲酸磺酸盐等，其中环己基甲酸磺酸盐是主要的化学物 质，另外还含有少量己内酰胺及其他化学物质。该有机污废水液为具有 难闻气味的黑色粘稠性液体，化学成分复杂，属于难处理的高浓度有机 废水，对环境具有较大污染，无法直接排放。由于有机污水中含有有机 质，可以作为燃料进行燃烧，目前国内外主要的处理方法是焚烧法，但 由于其含有难于燃烧的物质，必须使用特殊方法和设备进行燃烧，这种 方法存在耗能大，废液中有价值成分没有有效回收利用，对环境和设备 污染严重等缺点。由于该废水的严重污染性和难处理性，目前已经严重 制约了甲苯法生产己内酰胺工艺项目的发展，因此，有效分离和处理该 废水具有重要的经济意义和社会意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足提供一种甲苯法生产己 内酰胺工艺废水的处理方法，通过该处理方法将该有机废水中有价值的 有机物质和燃烧污染物进行分离，回收提纯己内酰胺和环己基甲酸磺酸 盐，其中得到的环己基甲酸磺酸盐可以通过后续深加工转化为具有高附 加值的化工产品;通过该处理方法还可以降低废水中的有机物含量，使 得甲苯法生产己内酰胺工艺过程中产生的废水能够与其它废水混合后并 入废水处理系统进行进一步处理后外排，而且经处理后剩余的难以分离 的有机物质，其燃烧值在5000-6000Kcal/Kg，可以作为燃料进行燃烧。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种甲苯法生产己内酰胺工艺废水的处理方法，其包括环己基甲酸 磺酸盐的提取分离，具体步骤如下：在待处理的废水中加入溶剂II丙酮， 其用量为废水质量的40-120%(质量百分比)，待固体析出后进行过滤， 收集滤液和滤渣，用无水甲醇洗涤滤渣至灰白色，干燥处理得到环己基 甲酸磺酸盐粗品。
待处理的废水pH值为8-9。可以通过在常温常压条件下用NaOH溶液 调节。
作为优选，所述干燥的温度为40-50℃。
本发明处理方法还包括对得到的环己基甲酸磺酸盐粗品精制处理， 具体步骤如下，将环己基甲酸磺酸盐粗品溶于水，其与水的质量比为 1∶1.5-3，在溶液中逐滴加入浓硫酸，直到不再有固体生成(pH值约为 1-3)，将其过滤得到白色片状晶体，干燥处理得到环己基磺基甲酸。
本发明处理方法还包括己内酰胺的提取分离，具体步骤如下：对收 集的滤液在常压条件下进行蒸馏，收集50-70℃的馏分即溶剂II丙酮，可 在本发明方法中重复使用;剩余液体在减压条件下蒸馏，然后加入剩余 物20-30%(质量百分比)的溶剂I，萃取分离有机相和水相，对获得的 有机相进行浓缩，经真空干燥处理得到己内酰胺。
上述步骤中所述溶剂I为甲苯、苯或环己烷。
作为优选，所述真空干燥的具体条件为0.05-0.1MP，温度为40-50 ℃。
采用上述方法处理后的剩余水相经浓缩后可用作燃料使用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、通过上述方法，有效分离和处理了甲苯法生产己内酰胺工艺过程 所产生的废水，降低能耗，减少对环境的污染。
2、对回收获得的己内酰胺和环己基磺基甲酸可以进一步开发其用 途，具有良好的环境效益和经济效益。
3、分离上述提取物后的剩余物经浓缩后具有良好燃烧热值，可以作 为燃料使用，创造经济效益。
4、本发明方法操作简单，所用溶剂苯、甲苯、环己烷、甲醇、丙酮 都可回收循环使用且回收方法简单。
5、经处理后的废水能够与其它废水混合后并入废水处理系统进行 进一步处理后外排，可以最大限度地利用原有设施。
