申请日2012.02.24
公开(公告)日2012.07.18
IPC分类号C02F9/10; C01B7/09; C07C211/04; C02F103/36; C07C31/08; C07C29/00; C07C209/62
摘要
本发明涉及一种用化学方法对丙溴磷生产废水的处理方法，该方法除了可以从丙溴磷生产废水中提取Br2外，还可以提取三甲胺和乙醇，并能够降低废水中的化学需氧量。本发明包括以下步骤：1)在每1L丙溴磷生产废水中加入120-150g的NaOH，丙溴磷生产废水中的乙基三甲基溴化铵与NaOH反应，生成三甲胺、乙醇和溴化钠;2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水进行减压蒸馏得到三甲胺和乙醇的混合物;3)每1L经过步骤2)处理的丙溴磷生产废水中通入氯气400-500g，氯气与丙溴磷生产废水中的溴化钠反应，生成NaCl和Br2，对通入氯气的丙溴磷生产废水进行蒸馏得到Br2。
权利要求书
1.一种丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在每1L丙溴磷生产废水中加入120-150g的NaOH，丙溴磷生产废水中的乙基三甲基 溴化铵与NaOH反应，生成三甲胺、乙醇和溴化钠;
2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水进行减压蒸馏得到三甲胺和乙醇的混合物;
3)每1L经过步骤2)处理的丙溴磷生产废水中通入氯气400-500g，氯气与丙溴磷生产 废水中的溴化钠反应，生成NaCl和Br2，对通入氯气的丙溴磷生产废水进行蒸馏得到Br2。
2.根据权利要求1所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：步骤1)中在每1L 丙溴磷生产废水中加入130g的NaOH。
3.根据权利要求1或2所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：步骤1)所述 丙溴磷生产废水中的乙基三甲基溴化铵与NaOH反应的温度为30-60℃，时间为5h。
4.根据权利要求3所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：步骤1)中在丙溴 磷生产废水中加入NaOH是以溶液的形式投入的，其中NaOH溶液的浓度为30质量%。
5.根据权利要求1或2所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：步骤2)所述 减压蒸馏的真空度为≥-0.08MPa，减压蒸馏的温度为80-100℃，减压蒸馏进行5h。
6.根据权利要求5所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：对步骤2)中所述 三甲胺和乙醇的混合物进行常压精馏，精馏温度为50-70℃，将三甲胺和乙醇分离开。
7.根据权利要求1或2所述的丙溴磷生产废水的处理方法，其特征在于：步骤3)所述 蒸馏的温度为80-100℃，蒸馏进行5h。
说明书
丙溴磷生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，特别是涉及一种用化学方法对丙溴磷生产废水的处理方 法。
背景技术
丙溴磷生产废水中含有40-50质量%的副产物乙基三甲基溴化胺，其结构式如下：
现有方法处理丙溴磷生产废水时，先在废水中加入酸，乙基三甲基溴化铵与酸反应生成 HBr，再在废水中通入氯气将HBr中的溴置换出来。这种方法没有充分回收丙溴磷生产废水 中的有机物，从而不能有效降低废水中的化学需氧量(缩写为COD)。
发明内容
本发明提供了一种丙溴磷生产废水的处理方法，该方法除了可以从丙溴磷生产废水中提 取Br2外，还可以提取三甲胺和乙醇，并能够降低废水中的化学需氧量。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，包括以下步骤：
1)在每1L丙溴磷生产废水中加入120-150g的NaOH，丙溴磷生产废水中的乙基三甲基 溴化铵与NaOH反应，生成三甲胺、乙醇和溴化钠;
2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水进行减压蒸馏得到三甲胺和乙醇的混合物;
3)每1L经过步骤2)处理的丙溴磷生产废水中通入氯气400-500g，氯气与丙溴磷生产 废水中的溴化钠反应，生成NaCl和Br2，对通入氯气的丙溴磷生产废水进行蒸馏得到Br2。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，其中步骤1)中在每1L丙溴磷生产废水中加入130g 的NaOH。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，其中步骤1)所述丙溴磷生产废水中的乙基三甲基 溴化铵与NaOH反应的温度为30-60℃，时间为5h。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，其中步骤1)中在丙溴磷生产废水中加入NaOH是 以溶液的形式投入的，其中NaOH溶液的浓度为30质量%。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，其中步骤2)所述减压蒸馏的真空度为≥-0.08MPa， 减压蒸馏的温度为80-100℃，减压蒸馏进行5h。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，对步骤2)中所述三甲胺和乙醇的混合物进行常压 精馏，精馏温度为50-70℃，将三甲胺和乙醇分离开。每1000L丙溴磷生产废水得到纯度为 90质量%的乙醇120-150kg、纯度为40质量%的三甲胺水溶液350-440kg。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法，其中步骤3)所述蒸馏的温度为80-100℃，蒸馏进 行5h。得到纯度为98%的Br2。
本发明丙溴磷生产废水的处理方法中，先向丙溴磷生产废水中加入NaOH，副产物乙基 三甲基溴化铵与NaOH反应生成三甲胺、乙醇和溴化钠，通过分离先获得三甲胺和乙醇，再 向含有溴化钠的丙溴磷生产废水中通入氯气将NaBr中的溴置换出来，经过本方法处理后， 不但可以从丙溴磷生产废水中提取Br2、乙醇和三甲胺，还可以大大降低丙溴磷生产废水的 COD值，用本方法处理前丙溴磷生产废水的COD值为22万mg/L，经过本方法处理后丙溴 磷生产废水的COD的值为7000mg/L。
具体实施方式
实施例1
丙溴磷生产废水中含有40质量%的副产物乙基三甲基溴化胺：
1)向1000L丙溴磷生产废水中投入浓度为30质量%的NaOH溶液400g，40℃，反应5h;
2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水在真空度为-0.08MPa、蒸馏温度为90℃的条件下 减压蒸馏5h，获得三甲胺和乙醇的混合物，然后对该混合物进行常压精馏，精馏温度为60 ℃，得到纯度为90质量%的乙醇120kg、纯度为40质量%的三甲胺水溶液350kg;
3)经过步骤2)处理的1000L的丙溴磷生产废水中通入氯气400g，对通入氯气的丙溴磷 生产废水进行蒸馏5h，蒸馏温度为90℃，得到纯度为98%的Br2。
根据HJ/T399-2007化学需氧量的测定，用本方法处理前丙溴磷生产废水的COD值为 20万mg/L，经过本方法处理后丙溴磷生产废水的COD的值为7000mg/L。
实施例2
丙溴磷生产废水中含有45质量%的副产物乙基三甲基溴化胺：
1)向1000L丙溴磷生产废水中投入浓度为30质量%的NaOH溶液450g，30℃，反应5h;
2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水在真空度为-0.08MPa、蒸馏温度为100℃的条件 下减压蒸馏5h，获得三甲胺和乙醇的混合物，然后对该混合物进行常压精馏，精馏温度为70 ℃，得到纯度为90质量%的乙醇135kg、纯度为40质量%的三甲胺水溶液395kg;
3)经过步骤2)处理的1000L的丙溴磷生产废水中通入氯气450g，对通入氯气的丙溴磷 生产废水进行蒸馏5h，蒸馏温度为100℃，得到纯度为98%的Br2。
根据HJ/T399-2007化学需氧量的测定，用本方法处理前丙溴磷生产废水的COD值为 21万mg/L，经过本方法处理后丙溴磷生产废水的COD的值为7500mg/L。
实施例3
丙溴磷生产废水中含有50质量%的副产物乙基三甲基溴化胺：
1)向1000L丙溴磷生产废水中投入浓度为30质量%的NaOH溶液500g，60℃，反应5h;
2)经过步骤1)处理的丙溴磷生产废水在真空度为-0.08MPa、减压蒸馏温度为80℃的条 件下减压蒸馏5h，获得三甲胺和乙醇的混合物，然后对该混合物进行常压精馏，精馏温度为 50℃，得到纯度为90质量%的乙醇150kg、纯度为40质量%的三甲胺水溶液440kg;
3)经过步骤2)处理的1000L的丙溴磷生产废水中通入氯气500g，对通入氯气的丙溴磷 生产废水进行蒸馏5h，蒸馏温度为80℃，得到纯度为98%的Br2。
根据HJ/T399-2007化学需氧量的测定，用本方法处理前丙溴磷生产废水的COD值为 22万mg/L，经过本方法处理后丙溴磷生产废水的COD的值为8000mg/L。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行 限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的 各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
