申请日2011.07.08
公开(公告)日2012.02.15
IPC分类号B01J20/20; C01B31/08
摘要
本发明是公开了一种处理含酚废水的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法，该方法以毛竹为原料，经竹质碳化、研磨过筛、酸碱处理、高温活化等四个步骤，通过控制浸泡活性炭的酸碱溶液浓度以及控制活性炭的高温活化温度和时间等一系列的物理和化学处理过程，优化竹质活性炭，制备出能高效吸附酚类化合物的改性活性炭吸附剂，对酚类化合物有很好的吸附效果，吸附率高达80%。
权利要求书
1.一种处理含酚废水的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)竹质碳化:
将新鲜的毛竹切割成小竹块，放入马弗炉内，于180℃的温度下干燥24 h，蒸发其所含水分;然后升温至320℃，保持24h，使竹块发生热分解反应;继续升温至420℃，保持36 h，竹块继续进行热分解反应，生成大量分解产物;最后温度上升至500℃，保持24 h,使竹块排出其中的挥发物质，得到竹炭块;
(2)研磨过筛:
将步骤(1)中得到的竹炭块进行粉碎、研磨，过40目-60目筛子,制成竹炭粉末;
(3)酸碱处理:
用浓度为2 mol/L的硫酸和2 mol/L盐酸按1：1的体积比例混合后，将步骤(2)中得到的竹炭粉末放入其中，浸泡2 h，在其完全渗透后，滤去酸溶液，用蒸馏水洗涤竹炭粉末至PH值为中性，滤去水分;再用2 mol/L氢氧化钠溶液浸泡2 h，在其完全渗透后，滤去氢氧化钠溶液，用蒸馏水洗涤竹炭粉末至PH值为中性，滤去水分，然后于100℃-108℃下烘干竹炭粉末;
(4)高温活化:
将烘干后的竹炭粉末，放入坩埚密封，再放入至马弗炉中，于650℃下活化处理2h，即得到活性炭产品。
说明书
一种处理含酚废水的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭吸附剂的制备方法，尤其是涉及一种用于吸附含酚废水中的酚类化合物的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术
环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的污染，含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一，是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。
酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解毒功能使之转化为无毒物质而排出体外。只有当摄入量超过解毒功能时才有蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。
由于酚的用途极为广泛，预防其污染的工作也很困难。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操作制度，谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理，严禁含酚废水排入渗井、渗坑，以免污染地下水。
利用活性炭吸附酚类化合物是处理含酚废水效果最好的方法之一。活性炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积。吸附性能良好，对气体、溶液中的有机物和无机物以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，具有足够的化学稳定性、机械强度，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水和有机溶剂，而且失活后溶液再生。在食品工业、化工、环保等行业中有广泛的用途，已在工艺生产的提纯中得到较广泛引用。尤其是活性炭改性处理技术，成为活性炭应用的热点。利用活性炭吸附酚类化合物取得了一定的效果，但是由于活性炭的来源不同，生产工艺各异，使得性性能差异显著。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种利用竹子为原料制备竹质改性活性炭吸附剂的方法，用该种方法制得的活性炭能高效的吸附含酚废水中的酚类化合物。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种处理含酚废水的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法,包括如下步骤：
(1)竹质碳化:
将新鲜的毛竹切割成小竹块，放入马弗炉内，于180℃的温度下干燥24 h，蒸发其所含水分;然后升温至320℃，保持24h，使竹块发生热分解反应;继续升温至420℃，保持36 h，竹块继续进行热分解反应，生成大量分解产物;最后温度上升至500℃，保持24 h,使竹块排出其中的挥发物质，得到竹炭块;
(2)研磨过筛:
将步骤(1)中得到的竹炭块进行粉碎、研磨，过40目-60目筛子,制成竹炭粉末;
(3)酸碱处理:
用浓度为2 mol/L的硫酸和2 mol/L盐酸按1：1的体积比例混合后，将步骤(2)中得到的竹炭粉末放入其中，浸泡2 h，在其完全渗透后，滤去酸溶液，用蒸馏水洗涤竹炭粉末至PH值为中性，滤去水分;再用2 mol/L氢氧化钠溶液浸泡2 h，在其完全渗透后，滤去氢氧化钠溶液，用蒸馏水洗涤竹炭粉末至PH值为中性，滤去水分，然后于100℃-108℃下烘干竹炭粉末;
(4)高温活化:
将烘干后的竹炭粉末，放入坩埚密封，再放入至马弗炉中，于650℃下活化处理2h，即得到活性炭产品。
本发明的有益效果：以毛竹为原料，制成竹质活性炭，再用酸碱液对竹质活性炭进行改性，再通过高温将其活化，制成竹质改性活性炭吸附剂，对酚类化合物进行有效吸附，其吸附率高达80%。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种处理含酚废水的竹质改性活性炭吸附剂的制备方法,包括如下步骤：将新鲜的毛竹切割成小竹块，放入马弗炉内，在180℃温度下干燥24 h;然后升温到320℃，保持24h，使竹块发生热分解反应，其中的化学成分发生了变化，主要是竹块中的一些不稳定组分发生热分解反应，如纤维素和半纤维素分解成二氧化碳、一氧化碳和醋酸等等;继续升温至420℃，保持36h，竹块继续进行热分解反应，生成大量分解产物，如醇类、木焦油以及甲烷、乙烯等可燃性气体;最后温度上升到500℃，保持24h，排出残留在竹炭中的挥发物质，如烷烃类，以提高竹炭的固定碳含量。最后关闭马弗炉，待马弗炉的炉内温度降到室温后，取出竹炭块后进行粉碎、研磨，然后过60目筛，制得竹炭粉末。取制得的竹炭粉末50 g，用500ml浓度为2 mol/L的硫酸和500 ml浓度2 mol/L盐酸按1：1的体积比例混合后浸泡2h后，滤去酸溶液，用蒸馏水冲洗竹炭粉末，直到竹炭粉末的PH值达到中性，滤去水分;再用2 mol/L氢氧化钠溶液浸泡2h，滤去氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗竹炭粉末直到其PH值至中性，滤去水分;然后在100℃下烘干竹炭粉末。将烘干后的竹炭粉末，放入坩埚密封，再放入马弗炉中，通过650℃的高温活化处理2 h，待马弗炉炉温降到室温后，取出活化后的竹炭粉末，即为改性后的活性炭产品，该活性炭产品能对酚类化合物进行有效的吸附。
实施例2：
采用动态吸附法对成品吸附性能进行检测：准确称取实施例1中制得的竹炭粉末0.1 g，放入50 mL系列三角瓶中，加入25 mL浓度为1000 mg/L苯酚溶液，放入摇床中，将摇床温度调整为30℃，并以120转/分钟的转速条件下进行振荡，三小时后取一部分样品进行离心分离，取上清液测定，用紫外分光光度法测定苯酚浓度。通过三组平行样的测定，苯酚溶液浓度分别为126 mg/L、135 mg/L、118 mg/L，吸附率分别为87.3 %、86.5 %、88.2 %。以上数据充分说明了，用本方法制得的竹质改性活性碳能高效的吸附酚类化合物。
实施例3：
也采用动态吸附法对成品吸附性能进行检测：准确称取0.1 g竹质活性炭样品放入50 mL系列三角瓶中，加入25 mL浓度为1000 mg/L 2-氯酚溶液，放入摇床中，将摇床温度调整为30℃，并在120转/分钟转速条件下进行振荡，三小时后取实验样品进行离心分离，取上清液测定，用紫外分光光度法测定苯酚浓度。通过三组平行样的测定，吸附后的浓度分别为156 mg/L、167 mg/L、163 mg/L，吸附率分别为84.4 %、83.4 %、83.7 %。以上数据充分说明了，用本方法制得的竹质改性活性碳竹质改性活性碳能高效的吸附酚类化合物。
