申请日2008.12.16
公开(公告)日2009.05.13
IPC分类号C02F9/10; C02F1/42; C02F1/04; C02F1/28
摘要
本发明公开了一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废排放处理方法。将间苯三酚生产废水的滤液在10-50℃的温度和1-5BV/h的流量条件下，通过装填有复合功能树脂的吸附柱进行废水中间苯三酚的分离、富集、回收，吸附出水经蒸发脱盐处理，蒸出水无色透明，COD可降至200mg/L以下，间苯三酚含量低于0.5mg/L，可回用作工艺水，并可回收其中98%以上的氯化钾。本发明避免了间苯三酚生产废水中有毒污染物及有价无机盐的无废排放所造成的污染转移及资源浪费，在有效削减污染负荷的同时回收利用化学资源，具有显著的经济价值和环境效益。
权利要求书
1、一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废排放处理方法，其特征在于它包括以下 步骤：
A)将间苯三酚生产废水的滤液通过装填有复合功能树脂的吸附塔，使废水 中的间苯三酚吸附在复合功能树脂上，吸附出水中间苯三酚<0.5mg/L;
B)用重量百分比浓度为2—10%氢氧化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了间 苯三酚的复合功能树脂进行脱附再生;
C)脱附下来的高浓度脱附液经中和处理可以分离回收间苯三酚，低浓度脱 附液用于循环配制脱附剂;
D)把步骤A)中吸附出水进行蒸发脱盐处理，可以得到COD低于200mg/L 且无色透明的出水，并可回收98%以上的氯化钾固体。
2、根据权利要求1所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废排放处理方 法，其特征是：在步骤A)中，吸附温度10-50℃，吸附流量1—5BV/h，吸附 塔中装填的是复合功能树脂。
3、根据权利要求2中所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚生产废水无废排放处 理方法，其特征是：在步骤B)中，所述脱附剂是浓度为1—5BV浓度为重量 百分比浓度为2—10% NaOH水溶液和3—8BV蒸馏水，脱附顺序为先NaOH 水溶液后为3—8BV蒸馏水，脱附温度为30—70℃，脱附剂的流量为1—5BV/h。
4、根据权利要求1～3中任一项所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废 排放处理方法，其特征是：在步骤C)中，所述高浓度脱附液的处理方法是，采 用重量百分比为10-30%的HCl水溶液在常温下搅拌均匀、静置沉淀、离心分离。
5、根据权利要求1～3中任一项所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废 排放处理方法，其特征是：在步骤D)中，所述吸附出水的蒸发脱盐方法采用单 效或多效蒸发器。
6、根据权利要求1～3中任一项所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废 排放处理方法，其特征是：所述复合功能树脂是NDA-7、NDA-88、NDA-99或 NDA-150树脂。
7、根据权利要求1～3中任一项所述的一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废 排放处理方法，其特征是：所述复合功能树脂是NDA-99树脂。
说明书
一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废排放处理方法
技术领域
本发明涉及一种重要医药中间体和化学通用试剂间苯三酚的生产废水无废排放 处理的方法，具体地说，是间苯三酚生产过程中母液及脱色废水经处理后循环利用 和其中间苯三酚及氯化钾的分离和回收方法。
背景技术
间苯三酚是一种重要的医药中间体和化学通用试剂，广泛应用于保健品的合成、 织物及皮革的染料稳定剂和抗腐蚀剂、人工造雨替代碘化银、塑料胶囊的生产原料 等。国内常用2，6-二氯苯酚法生产，在该生产过程中排放出大量高浓度有机废水， pH约为3，COD为40000-80000mg/L，间苯三酚含量为15000-30000mg/L，氯化钾含 量为150000-300000mg/L，色度>500倍。废水中有机物浓度高、无机盐含量高、生 物毒性大、难以氧化分解和生物降解，采用常规方法难以进行有效处理。在国内外 文献中亦未见有对间苯三酚生产废水类似处理方法的报道。
孟正军等在《燕山大学学报》(2005年29卷5期)报道了两段化学絮凝-湿 式催化氧化-氯氧化-硅藻土混凝和微滤分离膜过滤组合工艺对间苯三酚生产废 水处理效果，色度、间苯三酚和COD去除率均接近100%。该工艺流程长、投资 大、成本高、管理难。
发明内容
1.本发明的目的
针对间苯三酚生产废水中同时含有较高浓度的机污染物和无机盐的特点，现有 工艺流程长、成本高等缺陷，本发明的目的是提供一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废 水无废排放处理方法，该方法能够通过吸附和脱盐分别控制有机毒物和无机盐随废 水排入环境，同时可以吸附分离和富集回收废水中的主要有机污染物间苯三酚和无 机盐氯化钾，且蒸出水可满足工业水回用要求，实现间苯三酚生产废水无废排放处 理。
2.技术方案
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种吸附-蒸发集成的间苯三酚废水无废排放处理方法，其特征在于它包括 以下步骤：
A)将间苯三酚生产废水的滤液通过装填有复合功能树脂的吸附塔，使废水 中的间苯三酚吸附在复合功能树脂上，吸附出水中间苯三酚<0.5mg/L;
B)用浓度为2—10%氢氧化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了间苯三酚的复 合功能树脂进行脱附再生;
C)脱附下来的高浓度脱附液经中和处理可以分离回收间苯三酚，低浓度脱 附液用于循环配制脱附剂;
D)把步骤A)中吸附出水进行蒸发脱盐处理，可以得到COD低于200mg/L 且无色透明的出水，并可回收98%以上的氯化钾固体。
本发明中，所述复合功能树脂是江苏南大戈德环保科技有限公司生产的 NDA-7、NDA-88、NDA-99和NDA-150等系列树脂。优选的复合功能树脂是NDA-99 树脂。
本发明中，树脂吸附时，废水可以在温度为10～50℃和流量为1—5BV/h的 条件通过装填有复合功能树脂的吸附塔，使废水中的间苯三酚在复合功能吸附树 脂上吸附、分离、富集，吸附出水无色透明，其中间苯三酚<0.5mg/L。
本发明中，所述脱附剂分别为1-5BV重量百分比浓度为2—10%氢氧化钠水 溶液和3-8BV水，脱附温度为30-70℃，脱附剂流量为1—5BV/h。脱附下来的高 浓度脱附液用10-30%的HC1水溶液调节pH到1-3，回收纯度达95%的间苯三酚。
本发明所述方法中吸附段采用单塔或双塔顺流吸附与单塔顺流或逆流脱附 运行方式。
本发明所述方法中蒸发段采用单效或多效蒸发方式(温度在85-95℃)。
3.有益效果
本发明采用吸附-蒸发集成方法处理间苯三酚生产废水，通过该方法处理后， 能够使pH约为3、COD为40000-80000mg/L、间苯三酚含量为15000-30000mg/L、 氯化钾含量为150000-300000mg/L、色度>500倍、采用常规方法难以有效处理 的间苯三酚生产废水，变为无色透明，COD降至200mg/L以下，COD去除率>99%; 间苯三酚降至0.5mg/L以下，间苯三酚去除率>99%。依据该发明方法从每吨废 水中能够回收15-30kg间苯三酚以及150-300kg氯化钾。
