申请日2017.12.22
公开(公告)日2018.06.15
IPC分类号G01N30/02
摘要
本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：S1：提供含有络合剂的电镀废水;S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液;S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1‑3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品;S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液;S5：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
权利要求书
1.电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水;
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液;
S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1-3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品;
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液;
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
2.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂为甲酸。
4.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述内标物为1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸。
5.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液。
6.根据权利要求5所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(3-10)：1。
7.根据权利要求6所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1。
8.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液。
9.根据权利要求8所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(5-10)：1。
10.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱法的测试参数：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱始温度80℃;以30℃/min程序升温至200℃;然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min;进样口温度：230℃;不分流进样;进样体积：2μL;
负化学离子源;反应气：甲烷;电离能量：60eV;离子源温度：210℃;连接杆温度：220℃;选择离子扫描。
说明书
电镀废水中络合剂的测定方法
技术领域
本发明涉及络合剂的测定方法，具体地，本发明涉及电镀废水中络合剂的测定方法。
背景技术
重金属污染具有以下特性1、不可降解性，任何处理方法或者微生物只能改变重金属的化合价及化合物的种类，而不能降解重金属;2、毒性长期持续性,有些微量浓度的重金属可在微生物作用下转化为毒性更强的有机化合物;3、生物富集性，这是重金属污染的主要特征，某些重金属可在生物体内富集成千万倍，通过食物链在生物器官内累计造成慢性中毒，危害身体健康;3、微量重金属即可产生毒性反应，普通重金属大约在1.0-10.0mg/L浓度范围便可产生毒性，毒性较强的重金属，如铜在0.001-0.1mg/L浓度范围即可产生毒性。
重金属废水主要来源之一是电镀件洗涤水，随着电镀废水排放标准日益严格，废水中的络合态重金属的高效去除成为当前研究的热点，络合剂具有较强的螯合能力，为重金属捕集剂，为了测定废水中重金属的含量，对络合剂的测定就显得非常重要。
络合剂的测定受干扰因素较多，消除干扰提高络合剂测定准确性具有重要的意义。
因此，针对上述问题，本发明提供一种快速、准确的电镀废水中络合剂的测定方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水;
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液;
S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1-3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品;
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液;
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
在一种实施方式中，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。
在一种实施方式中，所述酸化试剂为甲酸。
在一种实施方式中，所述内标物为1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸。
在一种实施方式中，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(3-10)：1。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1。
在一种实施方式中，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(5-10)：1。
在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱始温度80℃;以30℃/min程序升温至200℃;然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min;进样口温度：230℃;不分流进样;进样体积：2μL;
负化学离子源;反应气：甲烷;电离能量：60eV;离子源温度：210℃;连接杆温度：220℃;选择离子扫描。
