申请日2018.07.16
公开(公告)日2018.11.23
IPC分类号C02F9/10; C02F103/36; C02F101/38
摘要
本发明涉及一种氰霜唑中DMF废水的综合回收处理方法，该方法包括将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2‑3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值至6.4‑6.7;再将废水过滤除杂;然后用有机溶剂与废水进行逆流萃取;接着进行三效蒸发浓缩，回收水和盐;最后进行精馏分别回收溶剂与DMF。本发明处理方法简单实用，效率高，处理后得到的产品DMF含量在99%以上，可用于氰霜唑的生产中，回收的氯化钾及氯化铵可用于农用肥的配制。本发明较好的解决了DMF的回收问题，并对这两步废水进行了综合回收处理，具有较好的经济效益。
权利要求书
1.一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
1)将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2-3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值为6.4-6.7;
2)将处理后的废水过滤，除去机械杂质和不溶物;
3)用有机溶剂与中和后的废水在萃取塔中混合，并进行逆流萃取，有机溶剂与废水的体积比为1-2：1;
4)将萃取后的废水进行三效蒸发浓缩，然后回收水和盐;
5)将萃取后的有机溶液投入精馏塔进行精馏，分别回收溶剂与DMF。
2.如权利要求1所述的综合回收处理方法，其特征是：步骤3)所用有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的综合回收处理方法，其特征是：步骤3)所用有机溶剂为氯仿，氯仿与废水的体积比为1：1;萃取后得到DMF的氯仿溶液和废水，将氯仿溶液投入精馏塔精馏，收集60-65℃的氯仿馏分，待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜，在-0.095Mpa的压力下减压蒸馏，回收DMF。
说明书
一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法
技术领域
本发明属于农药废水回收处理技术领域，具体涉及一种氰霜唑生产过程中DMF(N,N-二甲基甲酰胺)废水的综合回收处理方法。
背景技术
氰霜唑是一种重要的农用杀菌剂。根据中国专利授权(CN88 101228)的合成方法，在4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑的合成过程中，以DMF为溶剂，以1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物，氯化亚砜和二氯化硫为原料，合成4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑，用水做后处理剂，产生大量的酸性含DMF的废水，成品生产过程中产生了碱性碳酸钾的废水。目前还没有很好的回收处理方法。这些废水因为涉及到含大量的DMF而致使用常规的生化处理非常困难，造成氰霜唑的生产无法进行。
发明内容
本发明的目的是：提供一种简单实用、经济性高、有利于工业化生产的氰霜唑中DMF废水的综合回收处理方法。
本发明的技术方案：
一种氰霜唑废水中DMF的综合回收处理方法，包括以下步骤：
1)将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2-3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值为6.4-6.7;
2)将处理后的废水过滤，除去机械杂质和不溶物;
3)用有机溶剂与中和后的废水在萃取塔中混合，并进行逆流萃取，有机溶剂与废水的体积比为1-2：1;
4)将萃取后的废水进行三效蒸发浓缩，然后回收水和盐;
5)将萃取后的有机溶液投入精馏塔进行精馏，分别回收溶剂与DMF。
步骤3)所用有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
进一步地：步骤3)所用有机溶剂为氯仿，氯仿与废水的体积比为1：1;萃取后得到DMF的氯仿溶液和废水，将氯仿溶液投入精馏塔精馏，收集60-65℃的氯仿馏分，待到氯仿收集结束后降温至50℃以下，转移至蒸馏釜，在-0.095Mpa的压力下减压蒸馏，回收DMF。
本发明的优点：
本发明处理方法简单实用，效率高，处理后得到的产品DMF含量在99%以上，可用于氰霜唑的生产中，回收的氯化钾及氯化铵可用于农用肥的配制。
本发明处理过程中采用的溶剂可循环使用，对设备腐蚀小，对环境污染小。采用温和溶剂，使处理过程容易控制，生产成本低，经济性好，具有良好的应用前景。
本发明解决了DMF的回收问题，并对这两步废水进行了综合回收处理，具有较好的经济效益。
本发明用氨和碳酸钾混盐中和，产出物为氨盐和钾盐，可做肥料，减少废弃物排放，DMF回收利用物料沸点的不同，分别在常压采出大量的低沸物，然后利用负压在真空泵前采出DMF，在泵后采出低沸物氯仿，减少了精馏塔， 操作简单，能源消耗低。
