申请日2016.02.26
公开(公告)日2016.07.06
IPC分类号C02F1/04; C07C317/04; C07C315/06; C02F103/38
摘要
本发明主要克服回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水成本过高的不足，提供了一种成本较低的回收方法，使整个的装置的能耗较现有精馏设备来说能耗降低60?80%，采用上述多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，本发明具有以下优点：该装置利用四效精馏塔与第五效精馏塔联用，提高了蒸汽的利用率，减少了精馏塔的负荷，大大降低了生产的成本;利用该工艺及装置所得的溶剂，纯度可达美国AA级标准。
权利要求书
1.一种多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将3-25%的低浓度废水溶液(聚丙烯腈碳纤维原丝废水)依次经过废蒸汽加热器预加热后，进入第一效精馏塔底部，通过蒸汽对再沸器加热，第一效精馏塔塔底稀溶液输入第二效精馏塔塔底，第一效精馏塔塔顶水蒸气作为第二效精馏塔的再沸器的热源，其中所述废蒸汽加热器的热源为各级蒸汽对再沸器加热后所得低压蒸汽。
(2)第二效精馏塔塔底溶液浓缩后依次输入第三效精馏塔、第四效精馏塔塔底浓缩，第二效精馏塔、第三效精馏塔塔顶蒸汽依次作为后一效再沸器、的热源，进行常压精馏。
(3)第四效精馏塔塔底物料输入第五效精馏塔，第五效精馏塔采用减压精馏，塔顶真空度为-90KPa至-101KPa，通过蒸汽对再沸器加热，塔顶冷凝器对物料进行冷凝，回流比为3.5，随着温度的升高，塔顶先出物料B，即废水，当塔顶温度达到120-145℃，塔底温度130-155℃时出99.99%以上纯溶剂C，即纯亚砜，塔底残留D，即为高沸物。
其中，所述的3-25%的低浓度废水溶液为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液或者二甲基乙酰胺溶液，且其中含有0.1%-3%质量浓度的聚丙烯腈低聚体，其聚合度在500-2000。
2.如权利要求1所述多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，其特征在于：所述第二效精馏塔塔底出50-65%的稀溶液，塔底温度125-140℃，塔顶回流比为2.0，第三效精馏塔塔底出70-83%的稀溶液，塔底温度110-130℃，塔顶回流比2.0;第四效精馏塔塔底出87-94%的稀溶液，塔顶温度30-65℃，塔底温度80-98℃，塔顶真空度为-90Kpa至-98KPa，塔顶回流比为1.2。
3.如权利要求1所述多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，其特征在于：步骤(1)中所述第一效精馏塔塔底温度130-155℃，塔顶回流比为2.0，进行常压精馏，塔底出30-45%稀溶液输入所述第二效精馏塔塔底。
说明书
多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法
技术领域
本发明属于精馏技术领域，具体涉及一种多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法。
背景技术
在聚丙烯腈碳纤维生产过程中，不可避免的会有废溶液的产生，这些废溶液浓度较低，且溶液中溶解有低聚物，若随意排放，必定会造成环境的污染。因此，如何回收利用这些溶剂，并保证回收的纯度和能耗的经济性是关系到每个企业求发展、降能耗、高效益的大事。
目前，不少企业采用直接精馏的方式对废稀溶剂进行回收，这种单一的精馏方式，需要的回流量较大，对塔顶冷凝器、塔底再沸器的负荷较高，且低聚物的存在，大大增加了再沸器的传热阻力和清理难度，总体生产成本过高，是不可取的。多效精馏装置具有单一精馏法不可比拟的优点，多效精馏充分提高了二次蒸汽的利用率，成功实现了对废稀溶剂的浓缩。但四效塔底出的物料，达不到99.99%以上的高纯度，故需在四效塔后增加一个精馏塔，以实现对物料的高纯度回收及低聚物的收集排放，故发明采用以四效精馏为基础的精馏回收工艺。
发明内容
本发明主要克服回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水成本过高的不足，提供了一种成本较低的回收方法，使整个的装置的能耗较现有精馏设备来说能耗降低60-80%。
本发明的目的在于提供一种多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将3-25%的低浓度废水溶液(聚丙烯腈碳纤维原丝废水)依次经过废蒸汽加热器预加热后，进入第一效精馏塔底部，通过蒸汽对再沸器加热，第一效精馏塔塔底稀溶液输入第二效精馏塔塔底，第一效精馏塔塔顶水蒸气作为第二效精馏塔的再沸器的热源，其中所述废蒸汽加热器的热源为各级蒸汽对再沸器加热后所得低压蒸汽。
(2)第二效精馏塔塔底溶液浓缩后依次输入第三效精馏塔、第四效精馏塔塔底浓缩，第二效精馏塔、第三效精馏塔塔顶蒸汽依次作为后一效再沸器、的热源，进行常压精馏。
(3)第四效精馏塔塔底物料输入第五效精馏塔，第五效精馏塔采用减压精馏，塔顶真空度为-90KPa至-101KPa，通过蒸汽对再沸器加热，塔顶冷凝器对物料进行冷凝，回流比为3.5，随着温度的升高，塔顶先出物料B，即废水，当塔顶温度达到120-145℃，塔底温度130-155℃时出99.99%以上纯溶剂C，即纯亚砜，塔底残留D，即为高沸物。
其中，所述的3-25%的低浓度废水溶液为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液或者二甲基乙酰胺溶液，且其中含有0.1%-3%质量浓度的聚丙烯腈低聚体，其聚合度在500-2000。
优选的，所述第二效精馏塔塔底出50-65%的稀溶液，塔底温度125-140℃，塔顶回流比为2.0，第三效精馏塔塔底出70-83%的稀溶液，塔底温度110-130℃，塔顶回流比2.0;第四效精馏塔塔底出87-94%的稀溶液，塔顶温度30-65℃，塔底温度80-98℃，塔顶真空度为-90Kpa至-98KPa，塔顶回流比为1.2。
优选的，步骤(1)中所述第一效精馏塔塔底温度130-155℃，塔顶回流比为2.0，进行常压精馏，塔底出30-45%稀溶液输入所述第二效精馏塔塔底。
采用上述多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，本发明具有以下优点：
(1)该装置利用四效精馏塔与第五效精馏塔联用，提高了蒸汽的利用率，减少了精馏塔的负荷，大大降低了生产的成本;
(2)利用该工艺及装置所得的溶剂，纯度可达美国AA级标准。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步阐述本发明，但并不限于下述的实施例。
一种多效精馏回收聚丙烯腈碳纤维原丝生产废水的方法，包括以下步骤：
(1)将3-25%的低浓度废水溶液(聚丙烯腈碳纤维原丝废水)依次经过废蒸汽加热器1-1、1-2、1-3、1-4预加热后，进入第一效精馏塔3-1底部，通过蒸汽对再沸器4-1加热，第一效精馏塔3-1塔底温度130-155℃，塔顶回流比为2.0，进行常压精馏，塔底出30-45%稀溶液输入第二效精馏塔3-2塔底，第一效精馏塔3-1塔顶水蒸气作为第二效精馏塔3-2的再沸器4-2的热源，其中所述废蒸汽加热器的热源为各级蒸汽对再沸器加热后所得低压蒸汽。
(2)第二效精馏塔3-2塔底溶液浓缩后依次输入第三效精馏塔3-3、第四效精馏塔3-4塔底浓缩，第二效精馏塔3-2、第三效精馏塔3-3塔顶蒸汽依次作为后一效再沸器4-3、4-4的热源，进行常压精馏，其中第二效精馏塔3-2塔底出50-65%的稀溶液，塔底温度125-140℃，塔顶回流比为2.0，第三效精馏塔3-3塔底出70-83%的稀溶液，塔底温度110-130℃，塔顶回流比2.0;第四效精馏塔3-4塔底出87-94%的稀溶液，塔顶温度30-65℃，塔底温度80-98℃，塔顶真空度为-90Kpa至-98KPa，塔顶回流比为1.2。
(3)第四效精馏塔3-4塔底物料输入第五效精馏塔5，第五效精馏塔5采用减压精馏，塔顶真空度为-90KPa至-101KPa，通过蒸汽对再沸器6加热，塔顶冷凝器7对物料进行冷凝，回流比为3.5，随着温度的升高，塔顶先出物料B，即废水，当塔顶温度达到120-145℃，塔底温度130-155℃时出99.99%以上纯溶剂C，即纯亚砜，塔底残留D，即为高沸物。
其中，所述的3-25%的低浓度废水溶液为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液或者二甲基乙酰胺溶液，且其中含有0.1%-3%质量浓度的聚丙烯腈低聚体，其聚合度在500-2000。
