申请日2017.10.13
公开(公告)日2017.12.29
IPC分类号G01N31/16
摘要
本发明公开了重铬酸钾测定污水中COD含量的方法。本发明包括取体积为V1的COD值低于10mg/L的污水样液，采用冷冻干燥方式对污水样液进行浓缩，使浓缩后的污水样液中COD值高于10mg/L，检测出浓缩后的污水样液体积为V2;取20.00ml混合均匀的水样，加入3A分子筛进行吸附，3A分子筛加入量为浓缩后污水样液体积的30%～50%;然后采用常规重铬酸钾测定出混合水样的硫酸亚铁铵标准溶液的用量V3以及滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V4;最后根据COD(O2,mg/L)=[(V4‑V3)×C×8×1000×V2]/(20×V1)计算出COD值。本发明具有检测准确，操作简便等优点。
权利要求书
1.重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，其特征在于，包括：
(1)取体积为V1的COD值低于10mg/L的污水样液，采用冷冻干燥方式对污水样液进行浓缩，使浓缩后的污水样液中COD值高于10mg/L，检测出浓缩后的污水样液体积为V2;
(2)取20.00ml混合均匀的水样，加入3A分子筛进行吸附，3A分子筛加入量为浓缩后污水样液体积的30%～50%;
(3)置250ml磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞，摇动使溶解，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h;
(4)冷却后，用蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，锥形瓶中溶液总体积不得少于140ml;
(5)溶液再度冷却后，加试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V3;
(6)测定水样时，以20.00ml重蒸馏水，按步骤(3)～(5)同样的操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V4;
(7)根据COD(O2,mg/L)=[(V4-V3)×C×8×1000×V2]/(20×V1)计算出COD值，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L。
2.根据权利要求1所述的重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，其特征在于，所述重铬酸钾标准溶液的制备方法如下：
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
3.根据权利要求1所述的重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法如下：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
4.根据权利要求1所述的重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，其特征在于，所述试亚铁灵指示剂的制备方法如下：
称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁，溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
说明书
重铬酸钾测定污水中COD含量的方法
技术领域
本发明涉及一种COD含量的检测方法，具体涉及重铬酸钾测定污水中COD含量的方法。
背景技术
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。
现有技术中的重铬酸盐法的原理是：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。而现有技术中，用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中当COD值低于10mg/L时采用重铬酸盐法检测COD时会导致测量准确度较差的问题，目的在于提供重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，能有效提高检测准确率，有效保证检测结果。
本发明通过下述技术方案实现：
重铬酸钾测定污水中COD含量的方法，包括：
(1)取体积为V1的COD值低于10mg/L的污水样液，采用冷冻干燥方式对污水样液进行浓缩，使浓缩后的污水样液中COD值高于10mg/L，检测出浓缩后的污水样液体积为V2;
(2)取20.00ml混合均匀的水样，加入3A分子筛进行吸附，3A分子筛加入量为浓缩后污水样液体积的30%～50%;
(3)置250ml磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞，摇动使溶解，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h;
(4)冷却后，用蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，锥形瓶中溶液总体积不得少于140ml;
(5)溶液再度冷却后，加试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V3;
(6)测定水样时，以20.00ml重蒸馏水，按步骤(3)～(5)同样的操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V4;
(7)根据COD(O2,mg/L)=[(V4-V3)×C×8×1000×V2]/(20×V1)计算出COD值，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L。
通过上述方法可以准确检测出COD值低于10mg/L的污水样液的浓度值，检测效果更加准确。
进一步，所述重铬酸钾标准溶液的制备方法如下：
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
所述硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法如下：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
所述试亚铁灵指示剂的制备方法如下：
称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁，溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过上述方法可以准确检测出COD值低于10mg/L的污水样液的浓度值，检测效果更加准确;
2、本发明操作简便，检测结果准确，效果十分显著。
