申请日2007.03.28
公开(公告)日2007.10.10
IPC分类号G01N21/78; G01N21/31
摘要
本发明涉及一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法。配制一种可溶于水的双硫腙溶液，使二价汞离子与双硫腙在水相中络合显色，水样经消解后汞皆变为二价汞离子，可以在水相中直接测定水中总汞的含量。显色体系在495nm处有最大吸收，汞的含量在10～120μg/L范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数为ε=4.7×104L·mol-1·cm-1。本发明避免了传统双硫腙分光光度法中用有机溶剂萃取所带来的有毒有害、操作繁琐的缺点，形成了一套简便快捷、高灵敏度、经济实用的分析方法，也可应用作企业排污的日常监督、污水处理厂或三、四级环境监测站，以及在线仪表的检测方法。
权利要求书
1、一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，其特征在于：以无水乙醇或95%乙醇为溶剂，以聚乙二醇辛基苯基醚为增溶剂，将双硫腙溶解制得双硫腙溶液;在pH=1～2条件下，双硫腙与汞离子反应生成溶于水的有色离子络合物，用分光光度计在495nm处测其吸光度，用汞的标准曲线图求得水中或废水中汞的含量。
2、根据权利要求1所述的一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，其特征在于：所述制得的双硫腙溶液的浓度为0.005g/L;该溶液的制备方法是：将0.001g双硫腙放入容器中，用玻璃棒从40ml无水乙醇或95%乙醇中蘸取能使双硫腙润湿量的乙醇，用玻璃棒研磨双硫腙至无细小颗粒后，将剩余的乙醇倒入上述容器中，搅拌下加入5%的质量百分含量的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液150ml，超声震荡15～30min，然后用超纯水定容至200mL制得双硫腙水溶液。
说明书
一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法
技术领域
本发明属于测定水中汞含量的分析方法，特别涉及一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法。
背景技术
众所周知，汞污染对人类有着极大的危害，人体无法通过自身的代谢排泄食物链或其他途径积累在体内的微量汞，而微量汞在体内的积累将直接导致心脏、肝、甲状腺等疾病，甚至导致神经系统紊乱、慢性中毒及智力障碍。在工业化的过程当中，排放到环境中的汞的数量逐年增加，由于在食物链中的累计作用，由统计资料表明，目前水、土壤、大气中汞的含量比数年前提高了3倍，世界上相关地区中毒事件时有发生。汞的污染已严重的威胁了人类的生存和发展。在提倡社会经济与环境协调发展的今天，为了全人类的共同利益和可持续发展，有效地监测和控制汞的排放，加强治理汞污染，已成为我们必须高度重视的一项任务。
对汞的检测方法有很多，有原子光谱法，中子活化法，修饰电极-伏安法，离子选择电极法，毛细管电泳法，分光光度法等。原子光谱法和中子活化法分析仪器操作复杂，价格昂贵;修饰电极-伏安法干扰较大，使用不便，电极制作麻烦;离子选择电极法稳定性差、灵敏度低;毛细管电泳法受进样量限制而最低检出浓度大且仪器昂贵。最为广泛使用的就是国标双硫腙(其学名为二苯基硫巴腙)萃取分光光度法，此方法需要用三氯甲烷配制双硫腙(其学名为二苯基硫卡巴腙)溶液，萃取出水相中的汞离子后再用碱液洗去剩余的双硫腙显色剂。操作程序繁琐，而且萃取剂用量大，有害于分析人员的健康，还会造成环境污染
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，具有无毒无害、简便快捷、经济实用的特点。
本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，其特征在于：以无水乙醇或95%乙醇为溶剂，以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为增溶剂溶解双硫腙，制得双硫腙溶液。在酸性pH=1～2条件下，双硫腙与汞离子反应生成溶于水的有色离子络合物，用分光光度计在495nm处测其吸光度，用汞的标准曲线求得待测试样中汞的含量。
上述的一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，其所述制得的双硫腙溶液，其浓度为0.005g/L，其制备方法是：将0.001g的双硫腙放入容器中，用玻璃棒从40ml所述的乙醇溶剂中蘸取能使双硫腙润湿量的乙醇，并用玻璃棒研磨至双硫腙无细小颗粒后、将剩余量的乙醇倒入上述容器中，搅拌下加入5%(质量比)的增溶剂聚乙二醇辛基苯基醚150ml，超声震荡15～30min后用超纯水定容至200mL。
本发明一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法，与现有技术相比具有显著的进步和积极的效果：
1.本发明用少量乙醇为溶剂、Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚，C34H62O11)为增溶剂，将不溶于水的双硫腙配制成溶于水的双硫腙溶液，从而不用有机溶剂萃取，可直接在水相中测量汞的含量。解决了所述的萃取法存在有毒有害、操作繁琐的问题，具有无毒无害、简便快捷、经济实用的特点。
2.本发明相对标准偏差为5.39%，相对误差绝对值为3.57%，回收率为108.3%。
3.本发明与冷原子吸收法和原子荧光法相比操作简单，价格便宜，与传统的双硫腙分光光度法相比简便快捷、污染小、精密度高，是具有无毒无害、简便快捷、经济实用的在水相中直接测定水中或废水中微量汞含量的分析方法
4、本发明在水相中直接测定微量汞含量的分析方法，可应用于企业排污的日常监督、污水处理厂或三、四级环境监测站的检测。
