申请日2006.06.09
公开(公告)日2006.12.06
IPC分类号B01J20/10; C02F1/28
摘要
水处理用铁镍改性膨润土及其制备方法，涉及一种水处理材料及其制备方法，水处理用铁镍改性膨润土，其特征在于以铁基改性剂为主，利用铁镍无机交联剂及CTMAB为有机柱化剂对钠基膨润土进行改性，制备Fe-Ni双元素无机及Fe-Ni-有机复合土系列改性膨润土，水处理用铁镍改性膨润土的制备方法，首先制备交联剂;然后制备铁镍交联土;然后制备铁镍有机复合土：取铁镍交联土制成悬浮液，加入含5.0%的溴化十六烷基三甲铵的水-乙醇溶液搅拌，反应完成后，冷却至室温，减压过滤，用蒸馏水洗涤，至无法检验出Br-且滤液无泡沫，所得滤饼烘干，活化，粉碎过筛得铁镍有机复合土。作为一种新型水处理药剂，具有价格低、性能好、适用范围广等特点。
权利要求书
1.水处理用铁镍改性膨润土，其特征在于以铁基改性剂为主， 利用铁镍无机交联剂及CTMAB为有机柱化剂对钠基膨润土进行改 性，制备Fe-Ni双元素无机及Fe-Ni-有机复合土系列改性膨润土。
2.按照权利要求1所述的水处理用铁镍改性膨润土，其特征在 于改性土的2θ为4.330°。
3.按照权利要求1所述的铁镍系列改性膨润土其特征在于改性 土的层间距d为2.0392nm。
4.水处理用铁镍改性膨润土的制备方法，其特征在于：
首先制备交联剂：
铁交联剂的制备：将NaOH溶液缓慢加入到FeClC3溶液中， 在室温下连续搅拌;
镍交联剂的制备：将NaOH溶液缓慢加入到NiSO4溶液中，在室 温下连续搅拌;
取原土制成粘土料浆，将铁交联剂滴加到粘土料浆中，然后镍交 联剂滴加入粘土料浆中，加入H2SO4或NaOH，调节pH值，搅拌， 静置陈化，过滤，干燥，活化，得铁镍交联土;
然后制备铁镍有机复合土：
取铁镍交联土制成悬浮液，加入含5.0%的溴化十六烷基三甲铵 的水-乙醇溶液搅拌，反应完成后，冷却至室温，减压过滤，用蒸馏 水洗涤，至无法检验出Br-且滤液无泡沫，所得滤饼烘干，活化，粉 碎过筛得铁镍有机复合土。
5.按照权利要求4所述的水处理用铁镍改性膨润土的制备方 法，其特征在于铁镍交联土：悬浮液浓度2%、铁镍投加量 12mmol/g、铁镍比1∶2、反应温度60℃、反应时间2h;铁镍有 机复合土：悬浮液浓度2%、CTMAB投加量0.72mmol/g、反应 温度70℃、反应时间0.5h。
说明书
水处理用铁镍改性膨润土及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理材料及其制备方法，特别是一种用于水处 理的铁镍改性膨润土及其制备方法。
背景技术
膨润土是一种在自然界分布较为广泛的粘土类矿物，所非金 属矿产。中国的膨润土矿资源非常丰富，储量居世界首位，占世 界总量的60%，预测资源量在70亿吨以上，并以分布广、埋藏 浅、易采掘及品种齐全为特点。膨润土及其提纯改型产品都不同 程度地具有一些优越的特性，这些特性主要有膨胀性、亲水性(或 亲油性，如有机膨润土)、吸附性、阳离子交换性、催化活性、 分散性、悬浮性、粘接性、触变性、稳定性、无毒性。随着科学 技术的发展，人们对膨润土结晶特性和物理化学性质的了解逐渐 加深，膨润土在工农业生产和科学研究方面的使用日益广泛。它 作为粘结剂、悬浮剂、增稠剂、触变剂、絮凝剂、稳定剂、净化 脱色剂、充填剂、催化剂以及催化剂载体在冶金、机械铸造、钻 探、石油化工、轻工、农林牧、建筑工程、环保等领域有着十分 广泛的应用前景。由于膨润土带电性和较大的比表面积使其具有 较强的吸附性，因此膨润土具有良好的离子交换能力和吸附性 能，可去除污水中的某些污染物。但是天然膨润土中由于表面硅 氧结构具有极强的亲水性和层间大量可交换性阳离子的水解，使 其表面通常存在一层薄的水膜，而限制了在水处理中的应用;此 外，膨润土固液分离速度慢，絮凝物脱水效果差，也影响了其实 际应用。为了满足某种需要或为了提高膨润土的使用效果，获得 具有实用性的高性能膨润土，在一定条件下，人为地在膨润土中 引进一些无机离子或(和)有机化合物，使膨润土的结构和化学性 质发生改变，达到对膨润土改型的目的。目前对膨润土的改性研 究主要集中于无机改性，有机改性和无机-有机复合改性。经多 年研究发现，改性膨润土作为吸附剂在各类废水处理尤其是工业 废水处理中的应用潜力巨大，改性土可广泛应用于去除芳香族化 合物、有毒和难降解有机物、除色等。由于价格低廉，适用范围 广，随着研究的不断深入，改性膨润土吸附剂将有可能取代传统 吸附剂在废水处理中的地位，在废水处理中得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种以铁基改性剂为主，制备Fe-Ni双元素无机及Fe-Ni-有机复合土系列改性膨润土，该发明制备的 Fe-Ni系列改性膨润土，增大了膨润土其层间距和比表面积及表 面羟基数量，改善了其疏水性，从而提高了吸附能力，扩展了膨 润土的应用领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
水处理用铁镍改性膨润土，以铁基改性剂为主，利用铁镍无机 交联剂及CTMAB为有机柱化剂对钠基膨润土进行改性，制备Fe-Ni双元素无机及Fe-Ni-有机复合土系列改性膨润土。
所述的水处理用铁镍改性膨润土，其改性土的2θ为4.330°。
所述的铁镍系列改性膨润土其改性土的层间距d为2.0392nm。
水处理用铁镍改性膨润土的制备方法，首先制备交联剂：
铁交联剂的制备：将NaOH溶液缓慢加入到FeCl3溶液中， 在室温下连续搅拌;
镍交联剂的制备：将NaOH溶液缓慢加入到NiSO4溶液中， 在室温下连续搅拌;
然后制备铁镍交联土：
取原土制成粘土料浆，将铁交联剂滴加到粘土料浆中，然后 镍交联剂滴加入粘土料浆中，加入H2SO4或NaOH，调节pH值， 搅拌，静置陈化，过滤，干燥，活化，得铁镍交联土;
然后制备铁镍有机复合土：
取铁镍交联土制成悬浮液，加入含5.0%的溴化十六烷基三 甲铵的水-乙醇溶液搅拌，反应完成后，冷却至室温，减压过滤， 用蒸馏水洗涤，至无法检验出Br-且滤液无泡沫，所得滤饼烘干， 活化，粉碎过筛得铁镍有机复合土。
所述的水处理用铁镍改性膨润土的制备方法，其铁镍交联土： 悬浮液浓度2%、铁镍投加量12mmol/g、铁镍比1∶2、反应温度 60℃、反应时间2h;铁镍有机复合土：悬浮液浓度2%、CTMAB 投加量0.72mmol/g、反应温度70℃、反应时间0.5h。
本发明的优点与效果是：
本发明改变了膨润土层间距和比表面积及表面羟基数量，提高 了膨润土的吸附能力，有机改性剂引入交联膨润土层间，不仅增加了 交联土的离子交换能力，而且改善了其疏水性，从而提高了吸附能力， 扩展了膨润土的应用领域，作为一种新型水处理药剂，具有价格低、 性能好、适用范围广等特点。
本发明作为一种新型水处理药剂，可应用含有机污染物的废 水(造纸废水、啤酒废水、屠宰废水等)及含镉等金属离子废水 (电镀废水)的有机物及重金属离子的去除，同时对废水中色度 及浊度的去除效果良好。用于处理CODCr浓度为2000mg/L左 右的造纸废水，改性膨润土处理远好于原土;对CODCr去除率 达到54%;铁镍有机复合土对CODCr去除率分别达到70%，经 二次处理，残余CODCr浓度(mg/L)均低于国家造纸废水排放标 准(450mg/L);对废水色度的去除率均大于90%;对浊度去除率 均大于95%。用于处理含Cr(VI)废水，经过改性后，改性膨润土 对Cr(VI)的去除能力明显提高。随着废水中Cr(VI)浓度的增加， 膨润土对Cr(VI)的去除能力逐渐下降。在初始浓度为20～70mg/L 的范围内，下降趋势较缓和，对Cr(VI)具有较好的去除效果，交 联铁镍土的去除率为87～98%以上，铁镍复合土的去除率在90～ 98%之间。所以在处理含Cr(VI)废水时可以选用质优价廉的交联 土。应用于Cr(VI)浓度为20mg/L左右的电镀废水：铁镍交联土 对Cr(VI)的去除率均在99%以上，残留Cr(VI)浓度在0.2mg/L以 下，低于国家综合排放标准(0.5mg/L)，可以达标排放。
