申请日2005.06.15
公开(公告)日2005.12.28
IPC分类号G01N21/31
摘要
一种海水、地表水和工业污水中镉、汞的自动分析方法，采用流动注射分析与分光光度检测，推动液为NaCl溶液，反应液为碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-柠檬酸混合液或者碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-硫脲混合液，显色液为乙基紫溶液。推动液在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合，上述混合液与进入该流路的显色液混合后产生基线被测绘;标样或试样经样品流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合并发生反应后在推动液的推动下与进入该流路的显色液混合并发生反应后产生谱图被测绘。此种方法平行分析相对标准偏差小于±5%，一次分析仅需2～5分钟，特别适用于现场分析。
权利要求书
1、一种海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征在于：
(1)采用流动注射分析与分光光度检测，分析仪器中设置了样品流路、推动液流 路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路;
(2)推动液为NaCl溶液，反应液为碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-柠檬酸混合液， 显色液为乙基紫溶液;
(3)推动液经推动液流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路的 反应液混合，上述混合液与进入该流路的显色液混合后产生基线被测绘;
(4)标样或试样经样品流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路 的反应液混合并发生反应后在推动液的推动下与进入该流路的显色液混合并发生反应 后产生谱图被测绘。
2、根据权利要求1所述的海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征 在于推动液中，NaCl的重量/体积百分数为1～3%。
3、根据权利要求1所述的海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征 在于反应液中，碘化钾的重量/体积百分数为2～6%，抗坏血酸的重量/体积百分数为 0.2～0.6%，聚乙烯醇的重量/体积百分数为0.2～0.5%，柠檬酸的重量/体积百分数为 0.1～0.5%，硫酸的浓度为5～13×10-3mol/L。
4、根据权利要求1所述的海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征 在于显色液中，乙基紫的重量/体积百分数为4～8×10-3%。
5、根据权利要求1所述的海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征 在于标样、试样和推动液的流速为0.8～1.0ml/min，反应液和显色液的流速为0.2～ 0.5ml/min。
6、一种海水、地表水和工业污水中汞的自动分析方法，其特征在于：
(1)采用流动注射分析与分光光度检测，分析仪器中设置了样品流路、推动液流 路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路;
(2)推动液为NaCl溶液，反应液为碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-硫脲混合液，显 色液为乙基紫溶液;
(3)推动液经推动液流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路的 反应液混合，上述混合液与进入该流路的显色液混合后产生基线被测绘;
(4)标样或试样经样品流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路 的反应液混合并发生反应后在推动液的推动下与进入该流路的显色液混合并发生反应 后产生谱图被测绘。
7、根据权利要求6所述的海水、地表水和工业污水中汞的自动分析方法，其特征 在于推动液中，NaCl的重量/体积百分数为1～3%。
8、根据权利要求6所述的海水、地表水和工业污水中汞的自动分析方法，其特征 在于反应液中，碘化钾的重量/体积百分数为2～6%，抗坏血酸的重量/体积百分数为 0.2～0.6%，聚乙烯醇的重量/体积百分数为0.2～0.5%，硫脲的重量/体积百分数为0.2～ 1.5%，硫酸的浓度为5～13×10-3mol/L。
9、根据权利要求6所述的海水、地表水和工业污水中汞的自动分析方法，其特征 在于显色液中，乙基紫的重量/体积百分数为4～8×10-3%。
10、根据权利要求6所述的海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，其特征 在于标样、试样和推动液的流速为0.8～1.0ml/min，反应液和显色液的流速为0.2～ 0.5ml/min。
说明书
海水、地表水和工业污水中镉、汞的自动分析方法
技术领域
本发明属于海水、地表水和工业污水中所含镉、汞的分析方法，特别涉及一种自动 分析方法。
背景技术
镉、汞是对人体有害的蓄积性毒物，具有较强的致畸、致癌、致突变作用，因此被 作为环境水体的常规监测项目。关于海水、地表水和工业污水中镉、汞的分析方法，目 前国外主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)、电感耦合等离子体发射光谱—质 谱联用分析法(ICP-MS)，国内除采用上述方法外，还采用手工比色法。ICP法和ICP -MS联用法不仅所用分析仪器价格昂贵，而且用于现场在线分析较困难。手工比色法 虽然分析成本较低，但步骤多、操作繁琐，不适用于现场在线分析。
公开号为CN 1560623A的中国专利申请公开了一种海水、河口水中痕量金属元素 的自动分析方法，该方法由仪器将试样进行在线处理后采用低压离子色谱法分析。试样 在线处理有两种方式：一种方式的步骤依次为浓缩、清洗和解吸;另一种方式的步骤依 次为络合、浓缩、清洗和解吸。此种分析方法虽然可使分析仪器小型化，能方便地对海 水、河口水中的痕量金属元素进行在线自动分析，但由于要对试样进行处理及采用低压 离子色谱法分析，分析成本仍然较高，一次分析需20分钟左右。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海水、地表水和工业污水中镉、 汞的自动分析方法，以进一步降低分析成本并便于现场分析。
本发明所述方法采用流动注射分析与分光光度检测，测定原理如下：在硫酸介质中、 在聚乙烯醇存在的条件下，镉碘络合阴离子[CdI4]2-或汞碘络合阴离子[HgI4]2-和乙基紫能 形成较为稳定的蓝色缔合物。该蓝色缔合物通过流通池时被检测装置检测，其吸光值被 转化为电信号后通过记录装置记录成峰状图形，测定样品谱图的峰高，在浓度-峰高工 作曲线上即可查出被测试样的中镉或汞的含量。
本发明所述海水、地表水和工业污水中镉的自动分析方法，分析仪器中设置了样品 流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路;推动液为NaCl溶液， 反应液为碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-柠檬酸混合液，显色液为乙基紫溶液;推动液经 推动液流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合，上述混 合液与进入该流路的显色液混合后产生基线被测绘;标样或试样经样品流路进入分析检 测流路，在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合并发生反应后在推动液的推动下 与进入该流路的显色液混合并发生反应后产生谱图被测绘。
为了提高分析灵敏度，标样、试样和推动液的流速限定为0.8～1.0ml/min，反应液 和显色液的流速限定为0.2～0.5ml/min。
上述方法推动液、反应液和显色液的优化配比为：推动液中，NaCl的重量/体积百 分数为1～3%。反应液中，碘化钾的重量/体积百分数为2～6%，抗坏血酸的重量/体积 百分数为0.2～0.6%，聚乙烯醇的重量/体积百分数为0.2～0.5%，柠檬酸的重量/体积百 分数为0.1～0.5%，硫酸的浓度为5～13×10-3mol/L。显色液中，乙基紫的重量/体积百 分数为4～8×10-3%。
本发明所述海水、地表水和工业污水中汞的自动分析方法，分析仪器中设置了样品 流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路;推动液为NaCl溶液， 反应液为碘化钾-抗坏血酸-聚乙烯醇-硫脲混合液，显色液为乙基紫溶液;推动液经推 动液流路进入分析检测流路，在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合，上述混合 液与进入该流路的显色液混合后产生基线被测绘;标样或试样经样品流路进入分析检测 流路，在分析检测流路中与进入该流路的反应液混合并发生反应后在推动液的推动下与 进入该流路的显色液混合并发生反应后产生谱图被测绘。
为了提高分析灵敏度，标样、试样和推动液的流速限定为0.8～1.0ml/min，反应液 和显色液的流速限定为0.2～0.5ml/min。
上述方法推动液、反应液和显色液的优化配比为：推动液中，NaCl的重量/体积百 分数为1～3%。反应液中，碘化钾的重量/体积百分数为2～6%，抗坏血酸的重量/体积 百分数为0.2～0.6%，聚乙烯醇的重量/体积百分数为0.2～0.5%，硫脲的重量/体积百分 数为0.2～1.5%，硫酸的浓度为5～13×10-3mol/L。显色液中，乙基紫的重量/体积百分 数为4～8×10-3%。
镉与汞的分析方法属于一个总的发明构思，它们的区别仅在于反应液的不同，分析 镉时，反应液中含有汞掩蔽剂柠檬酸，分析汞时，反应液中含有镉掩蔽剂硫脲，以获得 单一的镉或汞的谱图。
推动液选用NaCl溶液是为了消除海水中所含NaCl对分析的干扰，地表水和工业污 水中的NaCl含量低于海水，推动液中的NaCl的重量/体积百分数应选低限，也可在试 样和标样中加一定的NaCl。
本发明具有以下有益效果：
1、分析精密度高，平行分析相对标准偏差小于±5%。
2、不需对试样进行处理，分析仪器的体积小，分析速度快，一次分析仅需2～5分 钟，因而特别适用于现场分析。
3、与该方法配套的分析仪器流路少、结构简单，相对于现有的分析仪器制造成本 降低，有利于降低分析成本。
4、节约化学试剂，所需化学试剂仅为手工分析的3～5%。
