申请日2018.03.29
公开(公告)日2018.08.21
IPC分类号B01J20/10; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/30
摘要
本发明公开了一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，以硅胶为原料，引入多胺修饰，多胺在中性至弱碱性的水中容易质子化而呈现阳离子特性，因此能够捕捉阴离子染料废水中的阴离子物质，在强碱性条件下又可以去质子化而呈电中性，实现重复利用;然后将季铵盐阳离子表面活性剂所带的活性位点进一步引入多胺修饰的硅胶中，结合多胺修饰的硅胶的链式结构与聚硅硫酸铝缠绕结合，赋予整个吸附剂产品良好的吸附性能和脱色效果。
权利要求书
1.一种适用于阴离子染料废水 处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理8～10小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应12～15小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应10～12小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2～3小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：8～10mL：6～8mL：0.1～0.2g：1.1～1.2g： 0.4～0.5g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25～30℃搅拌5～7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70～80℃，反应4～5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4～0.5g：3～4mL：0.1～0.2g：1～2mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：8～10：3～4，水溶液的质量浓度为5～6%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚硅硫酸铝控制在1～2小时内投料完毕。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为12～15。
9.一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的。
说明书
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理吸附剂，具体涉及一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂及其制备方法。属于废水处理技术领域。
背景技术
随着工业的迅速发展，特别是纺织印染行业的发展，工业废水越来越多，废水的处理难度系数也越来越大。在纺织印染行业中，染料废水含多种难降解的有机物，该有机物大部分为芳香化合物，并带有显色基团，具有很强的污染性。某些染料可能没有明显的胜利毒性，但环境水中极低浓度的染料就可大量吸收阳光，造成水生植物难以进行光合作用而死亡，进一步的缺氧会造成水生动物如鱼类的死亡，最终结果是自然水体的自清洁能力和生态的劣化和破坏。
在环境工程领域经常根据染料分子在水溶液中解离出来的离子态而划分为以下三类：阴离子染料、阳离子染料和非离子型染料，
色度去除一直是印染废水处理的一大难题，近年来国内外对此进行了一些研究，其中主要有混凝、吸附、催化氧化等。混凝一般用于预处理，吸附一般用于最后出水的深度处理，直接控制最后的出水水质，而催化氧化由于成本高较少被采用。吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种有效方法。吸附剂通常是固体物质，水处理后容易通过固液分离去除，一般不会对环境造成二次污染，对废水的深度处理具有较好的效果。传统吸附剂是活性炭，其具有很强的吸附能力，去除率高，但活性炭的再生效率低，处理水质很难达到回用要求，成本高，应用受到限制。
专利CN104826577B公开了一种用于阴离子染料废水处理的改性矿渣吸附剂，其脱色效果仍然不够理想，再生性能也一般，不能满足长期使用的现实需求。另外，当印染废水中阴离子染料浓度过高时，脱色效果会明显变差，并且吸附平衡时间非常长。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理8～10小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应12～15小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应10～12小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2～3小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
优选的，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：8～10mL：6～8mL：0.1～0.2g：1.1～1.2g：0.4～0.5g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
优选的，后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
优选的，步骤(1)中，所述氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25～30℃搅拌5～7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70～80℃，反应4～5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4～0.5g：3～4mL：0.1～0.2g：1～2mL。
进一步优选的，所述活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。
进一步优选的，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
优选的，步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：8～10：3～4，水溶液的质量浓度为5～6%。
优选的，步骤(2)中，聚硅硫酸铝控制在1～2小时内投料完毕。
优选的，步骤(2)中，所述季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为12～15。
优选的，步骤(2)中，烘干的工艺条件为：110～120℃干燥5～6小时。
优选的，步骤(2)中，研磨至100～120目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
本发明的有益效果：
1、本发明以硅胶为原料，引入多胺修饰，多胺在中性至弱碱性的水中容易质子化而呈现阳离子特性，因此能够捕捉阴离子染料废水中的阴离子物质，在强碱性条件下又可以去质子化而呈电中性，实现重复利用;然后将季铵盐阳离子表面活性剂所带的活性位点进一步引入多胺修饰的硅胶中，结合多胺修饰的硅胶的链式结构与聚硅硫酸铝缠绕结合，赋予整个吸附剂产品良好的吸附性能和脱色效果。
2、硅胶具有开放的多孔结构，本身就具有较强的吸附性，先利用经氯丙基三氯硅烷改性再进行酸处理形成丰富的硅羟基，这是因为硅羟基的活性非常大，硅羟基与硅羟基之间非常容易进一步缩聚，氯丙基三氯硅烷引入改性后既可以钝化硅羟基自身的缩合，又可以提高硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的反应活性。
3、聚硅硫酸铝的投料速度也是比较关键的一个技术点，投料过慢或过快都会影响其与多胺修饰的硅胶的结合，进而影响产品的吸附性能和脱色效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理8小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应12小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应10小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：8mL：6mL：0.1g：1.1g：0.4g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25℃搅拌5小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4g：3mL：0.1g：1mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：8：3，水溶液的质量浓度为5%。聚硅硫酸铝1小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为12。烘干的工艺条件为：110℃干燥5小时。研磨至100目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例2：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理10小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应15小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应12小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理3小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：10mL：8mL：0.2g：1.2g：0.5g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，30℃搅拌7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至80℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.5g：4mL：0.2g：2mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：10：4，水溶液的质量浓度为6%。聚硅硫酸铝2小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为15。烘干的工艺条件为：120℃干燥6小时。研磨至120目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例3：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理8小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应15小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应10小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理3小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：8mL：8mL：0.1g：1.2g：0.4g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，30℃搅拌5小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至80℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.5g：3mL：0.2g：1mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：10：3，水溶液的质量浓度为6%。聚硅硫酸铝1小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为15。烘干的工艺条件为：110℃干燥6小时。研磨至100目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例4：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理10小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应12小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应12小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：10mL：6mL：0.2g：1.1g：0.5g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25℃搅拌7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4g：4mL：0.1g：2mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：8：4，水溶液的质量浓度为5%。聚硅硫酸铝2小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为12。烘干的工艺条件为：120℃干燥5小时。研磨至120目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例5：
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理9小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应13小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应11小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：9mL：7mL：0.15g：1.15g：0.45g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3.5mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：9：3.5，水溶液的质量浓度为5%。聚硅硫酸铝1.5小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为13。烘干的工艺条件为：115℃干燥6小时。研磨至110目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将活化硅胶在无机酸水溶液中回流处理9小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应13小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应11小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液、聚硅硫酸铝的质量比1：9：3.5，水溶液的质量浓度为5%。聚硅硫酸铝1.5小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为13。烘干的工艺条件为：115℃干燥6小时。研磨至110目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理9小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应13小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应11小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液中，室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：9mL：7mL：0.15g：1.15g：0.45g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3.5mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与季铵盐阳离子表面活性剂的水溶液的质量比1：9，水溶液的质量浓度为5%。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为13。烘干的工艺条件为：115℃干燥6小时。研磨至110目。
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种适用于阴离子染料废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下两个步骤：
(1)将氯丙基三氯硅烷改性的硅胶在无机酸水溶液中回流处理9小时形成硅羟基，后处理，然后以甲苯为反应溶剂，在惰性气体气氛和三乙胺的催化作用下，利用硅羟基与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷回流反应13小时形成甘油醚基团，自然冷却至室温(25℃)，边搅拌边加入支化聚乙烯亚胺，室温搅拌反应11小时，得到多胺修饰的硅胶;
(2)将多胺修饰的硅胶加入去离子水中，边搅拌边缓慢加入聚硅硫酸铝，投料完毕后继续室温搅拌处理2小时，过滤，去离子水洗涤，烘干，研磨，即得。
其中，步骤(1)中，氯丙基三氯硅烷改性的硅胶、无机酸溶液、甲苯、三乙胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、支化聚乙烯亚胺的质量体积比为1g：9mL：7mL：0.15g：1.15g：0.45g;所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
氯丙基三氯硅烷改性的硅胶是通过以下方法制备得到的：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得;其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3.5mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤(2)中，多胺修饰的硅胶与去离子水、聚硅硫酸铝的质量比1：9：3.5。聚硅硫酸铝1.5小时投料完毕。季铵盐阳离子表面活性剂的烷基碳数为13。烘干的工艺条件为：115℃干燥6小时。研磨至110目。
