申请日2019.01.30
公开(公告)日2019.03.26
IPC分类号G01N21/63; G01N21/01
摘要
本发明提供了一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统及检测方法。所述在线检测系统包括污泥预处理装置和检测装置;污泥预处理装置可以将抽取的污泥进行杂质筛除，利用搅拌模块和喷涂模块可以保证待测污泥中重金属元素分布均匀并且在检测中可以提高检测的重复性，降低元素的检测限，提高待测元素的灵敏度。本发明首次将激光诱导击穿光谱技术与喷涂等技术相结合，实现对排水管道污泥中重金属元素的在线检测。将喷涂技术用于制作样品，在保证样品均匀性的前提下可实现高灵敏度、低检测限、超低浓度的重金属污染元素快速检测要求，可为快速检测污泥中重金属元素含量等提供独特的技术手段。
权利要求书
1.一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统，其特征是，包括污泥预处理装置和检测装置;
所述污泥预处理装置包括格栅、污泥泵、振动筛、砂浆喷涂机和自动加热样品台;所述格栅用于对排水管道中的污泥进行粗滤，所述污泥泵用于将经所述格栅粗滤后的污泥抽取至所述振动筛;所述振动筛用于对所述污泥泵所抽取过来的污泥进行细滤;所述砂浆喷涂机包括搅拌模块和喷涂模块;所述搅拌模块可将经所述振动筛细滤后的污泥进行搅拌以使其混合均匀，所述喷涂模块用于将经所述搅拌模块搅拌后的污泥均匀喷涂至所述自动加热样品台上;
所述检测装置包括YAG激光器、全反镜、聚焦透镜、光纤探头、光谱仪和计算机;所述YAG激光器用于发射激光;所述YAG激光器所发射的激光经所述全反镜反射后以45°角折射到所述聚焦透镜上;激光经所述聚焦透镜聚焦后照射到自动加热样品台的待测污泥上，并产生等离子体;所述光纤探头用于对激光照射到待测污泥上所产生的等离子体进行收集并传输至所述光谱仪，所述光谱仪用于接收所述光纤探头所采集的等离子体并将光信号转变为电信号然后传输至计算机;所述计算机可根据所述光谱仪所发送的信号对排水管道污泥中的重金属进行定性定量检测分析。
2.根据权利要求1所述的排水管道污泥中重金属的在线检测系统，其特征是，所述自动加热样品台置于旋转平台上，所述旋转平台可带动所述自动加热样品台进行旋转。
3.根据权利要求1所述的排水管道污泥中重金属的在线检测系统，其特征是，在所述旋转平台下方设有电动导轨;所述电动导轨用于带动所述旋转平台和所述自动加热样品台移向所述检测装置，以便于经所述聚焦透镜聚焦后的激光能够直接照射至自动加热样品台的待测污泥上。
4.根据权利要求1所述的排水管道污泥中重金属的在线检测系统，其特征是，所述格栅对排水管道中的污泥进行粗滤时，所采用的是排水管道泥面以下四分之一至二分之一深度范围内的污泥。
5.一种排水管道污泥中重金属的在线检测方法，其特征是，包括如下步骤：
a、随机选取五个采样点，每个采样点在排水管道内泥面以下四分之一至二分之一深度范围内取污泥;
b、使所取污泥经格栅进行粗滤，之后经由污泥泵将污泥抽取至振动筛进行细滤;
c、细滤后的污泥首先经砂浆喷涂机中的搅拌模块进行搅拌，之后由喷涂模块将污泥均匀喷涂至自动加热样品台上，污泥在自动加热样品台上被加热烘干至干燥状态;
d、YAG激光器发射激光，激光经全反镜反射后以45°角折射到聚焦透镜上;经聚焦透镜聚焦后的激光照射至自动加热样品台的待测污泥上，激光击穿待测污泥形成等离子体;
e、光纤探头采集步骤d中所产生的等离子体并传输至光谱仪，光谱仪接收光纤探头采集到的等离子体并将光信号转变为电信号然后传输至计算机;计算机根据光谱仪所发送的信号对排水管道污泥中的重金属进行定性定量检测分析。
6.根据权利要求5所述的排水管道污泥中重金属的在线检测方法，其特征是，步骤d中，自动加热样品台置于旋转平台上，通过旋转平台带动自动加热样品台旋转，进而可使经聚焦透镜聚焦后的激光均匀照射至自动加热样品台的待测污泥上。
7.根据权利要求6所述的排水管道污泥中重金属的在线检测方法，其特征是，步骤c之后，由电动导轨载着旋转平台和自动加热样品台移至与聚焦透镜相对的位置，以便经聚焦透镜聚焦后的激光能够直接照射至自动加热样品台的待测污泥上。
说明书
一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统及检测方法
技术领域
本发明涉及污泥中重金属检测技术领域，具体地说是一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统及检测方法。
背景技术
当前常用的污泥中重金属检测方法大体分为两种：原子吸收分光光度法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。前者具有检测精度高、抗干扰能力强等特点，但是需要常压消解且不能同时检测多种元素;后者分析速度快且可以同时检测多种元素，但是价格昂贵且操作繁琐。与之相比，激光诱导击穿光谱技术(LIBS)因具有可实时在线分析、可同时检测多种元素等优点，被越来越多的应用在环境检测中。
激光诱导击穿光谱法(LIBS)的原理是激光聚焦在待测样品并将待测样品击穿气化形成等离子体，光谱仪收集等离子体并将其由光信号转变为电信号传输至计算机，根据待测样品所含重金属元素的特征谱线以及样品所含重金属浓度和光谱强度拟合曲线进行定性定量分析。
激光诱导击穿光谱技术与其他检测技术相比，其优势在于能够快速实时在线检测多种元素。并且其检测限达到ppm量级，符合检测污泥中重金属的国家标准。但其受待测样品性质的影响，污泥所含的水溶液会加速激光产生等离子体的泯灭、污泥中所含重金属元素分布不均匀会对光谱仪收集等离子体信号造成影响。
发明内容
本发明的目的就是提供一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统及检测方法，以便实时、高效、快速、准确地对排水管道污泥中重金属进行定性定量检测分析。
本发明是这样实现的：一种排水管道污泥中重金属的在线检测系统，包括污泥预处理装置和检测装置;
所述污泥预处理装置包括格栅、污泥泵、振动筛、砂浆喷涂机和自动加热样品台;所述格栅用于对排水管道中的污泥进行粗滤，所述污泥泵用于将经所述格栅粗滤后的污泥抽取至所述振动筛;所述振动筛用于对所述污泥泵所抽取过来的污泥进行细滤;所述砂浆喷涂机包括搅拌模块和喷涂模块;所述搅拌模块可将经所述振动筛细滤后的污泥进行搅拌以使其混合均匀，所述喷涂模块用于将经所述搅拌模块搅拌后的污泥均匀喷涂至自动加热样品台上;
所述检测装置包括YAG激光器、全反镜、聚焦透镜、光纤探头、光谱仪和计算机;所述YAG激光器用于发射激光;所述YAG激光器所发射的激光经所述全反镜反射后以45°角折射到所述聚焦透镜上;激光经所述聚焦透镜聚焦后照射到自动加热样品台的待测污泥上，并产生等离子体;所述光纤探头用于对激光照射到待测污泥上所产生的等离子体进行收集并传输至所述光谱仪，所述光谱仪用于接收所述光纤探头采集到的等离子体并将光信号转变为电信号然后传输至计算机;所述计算机可根据所述光谱仪所发送的信号对排水管道污泥中的重金属进行定性定量检测分析。
所述自动加热样品台置于旋转平台上，所述旋转平台可带动所述自动加热样品台进行旋转。
在所述旋转平台下方设有电动导轨;所述电动导轨用于带动所述旋转平台和所述自动加热样品台移向所述检测装置，以便于经所述聚焦透镜聚焦后的激光能够直接照射至自动加热样品台的待测污泥上。
所述格栅对排水管道中的污泥进行粗滤时，所采用的是排水管道泥面以下四分之一至二分之一深度范围内的污泥。
所述YAG激光器为Nd：YAG激光器。
本发明还提供了一种排水管道污泥中重金属的在线检测方法，包括如下步骤：
a、随机选取五个采样点，每个采样点在排水管道内泥面以下四分之一至二分之一深度范围内取污泥;
b、使所取污泥经格栅进行粗滤，之后经由污泥泵将污泥抽取至振动筛进行细滤;
c、细滤后的污泥首先经砂浆喷涂机中的搅拌模块进行搅拌，之后由喷涂模块将污泥均匀喷涂至自动加热样品台上，污泥在自动加热样品台上被加热烘干至干燥状态;之后由电动导轨载着旋转平台和自动加热样品台移至与聚焦透镜相对的位置;
d、YAG激光器发射激光，激光经全反镜反射后以45°角折射到聚焦透镜上;经聚焦透镜聚焦后的激光照射至自动加热样品台的待测污泥上，激光击穿待测污泥并气化形成等离子体;通过旋转平台带动自动加热样品台旋转，进而使经聚焦透镜聚焦后的激光均匀照射至自动加热样品台的待测污泥上;
e、光纤探头采集步骤d中所产生的等离子体并传输至光谱仪，光谱仪接收光纤探头所采集到的等离子体并将光信号转变为电信号然后传输至计算机;计算机根据光谱仪所发送的信号对排水管道污泥中的重金属进行定性定量检测分析。
本发明的优点是，首次将激光诱导击穿光谱技术与喷涂等技术相结合实现采用激光诱导击穿光谱技术对排水管道污泥中的重金属元素在线检测。将喷涂技术用于制作样品，在保证样品均匀性的前提下可实现高灵敏度、低检测限、超低浓度的重金属污染元素快速检测要求，可为快速检测污泥中重金属元素含量等提供独特的技术手段。相比于国标检测方法(AAS和ICP-MS)，其优点具体表现在三个方面：(1)能够实现在线检测：与传统的国标检测方法相比，本发明将激光诱导击穿光谱法与过滤、搅拌、喷涂、加热、转移等技术相结合，简化了繁琐的样品预处理过程，可以实现在线检测。(2)污泥样品具有较好的均匀性：在将污泥样品进行均匀搅拌后采用喷涂技术将污泥样品均匀地喷涂在样品台上，提高了检测结果的灵敏度等参数。(3)具有实时性：现场检测以及将喷涂好的污泥样品进行快速烘干，保证了检测结果的实时性。
