申请日2018.07.18
公开(公告)日2018.11.27
IPC分类号G01N30/02; G01N30/04; G01N30/06; G01N30/74; G01N30/14; G01N30/86; G01N30/34
摘要
本发明涉及测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其包括步骤：测定的样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸;如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：1、优化了色谱分离条件，使目标组分产生较强保留作用并与基质完全分离出来;2、开发了污水的前处理方法，并进行了样品加标对比，证明改方法的可行性;3、优化了检测器参数，使得检测既能达到灵敏度要求，又能防止共流出物的干扰。
权利要求书
1.测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括步骤：
A)、将间氨基苯磺酸溶于甲醇与水的混合液中，甲醇与水的体积比为1：4;间氨基苯磺酸浓度为1000μg/mL;制成间氨基苯磺酸标准溶液;
B)、取污水样品，调整其pH值至4-6;分层后取上清液，加水稀释制成样品溶液;
C)、步骤A)获得的间氨基苯磺酸标准溶液进液相色谱仪分析，测定间氨基苯磺酸的保留时间和紫外吸收光谱;步骤B)获得的样品溶液进液相色谱仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱;
D)、测定的步骤B)样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的步骤A)中的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸;如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，流动相A与流动相B混合组成流动相;流动相A为甲醇，流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，磷酸二氢钾浓度为1.36g/L,四丁基溴化铵浓度为2g/L。
3.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-5min,流动相A保持20%，流动相B浓度为80%;5-25min，流动相A浓度从20%以线性速度升到55%，流动相B浓度为以线性速度降到45%;保持5分钟;30min后，流动相A浓度以线性降至20%，流动相B浓度线性升高至80%，洗脱总时间为35-40分钟。
4.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，进样体积为25uL。
5.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，采用二极管阵列检测器，检测波长为254nm。
6.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，所述步骤B)中，取上清液后，使用滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，间氨基苯磺酸标准工作溶液分别进样分析，采用峰面积(mAU*S)与浓度(μg/mL)进行标准溶液的线性回归方程计算得出斜率与截距;然后根据线性方程，采用峰面积外标法对样品中的间氨基苯磺酸的浓度进行计算，具体公式如下：
式中，X-污水样品中间氨基苯磺酸的含量，单位μg/mL
Ai–污水样品中间氨基苯磺酸的谱图峰面积，单位mAU*S
a–间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的斜率
b-间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的截距
M–污水样品前处理的稀释倍数。
说明书
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法
技术领域
本发明涉及测定污水中的间氨基苯磺酸的方法。
背景技术
间氨基苯磺酸是一种非常重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药、农药、显影剂等行业。根据中华人民共和国2008年发布实施的《国家危险废物名录》，氨基苯磺酸类物质被划为染料、涂料废物，编号为HWl2。其中，间氨基苯磺酸，它具有强毒性及三致作用。因此这类物质的环境监测更具有重要意义。
随着污水有机物污染的日益严重，一些之前标准方法里不曾需要检测的有机污染物，也需要及时建立监测方法。比如，间氨基苯磺酸就是现有的污水污染的其中一种有机物，尤其针对纺织印染行业污水。但现有技术方法或论文中并没有检测污水中的间氨基苯磺酸的方法，阻碍了污水的污染物准确检测及污水生态恢复治理。通过查阅已有相关资料及该化合物结构性质特点，发现分析测定中有以下难点：1)间氨基苯磺酸属于离子型化合物，在液相色谱仪反相色谱柱分离条件下，通常保留不强，受污水中其它有机污染物基质干扰严重;2)现有的方法中，没有提供一种简单方便的污水样品的前处理方法，污水成分复杂;3)没有明确采集检测波长及原因，并进行验证。本发明经过对相关条件摸索，因此开发了一套实用有效的方法，解决了以上技术难题。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有技术中的不足，提供一种可测定污水中的间氨基苯磺酸的方法。
为实现以上目的，通过以下技术方案实现：
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括步骤：
A)、将间氨基苯磺酸溶于甲醇与水的混合液中，甲醇与水的体积比为1：4;间氨基苯磺酸浓度为1000μg/mL;制成间氨基苯磺酸标准溶液;
B)、取污水样品，调整其pH值至4-6;分层后取上清液，加水稀释制成样品溶液;
C)、步骤A)获得的间氨基苯磺酸标准溶液进液相色谱仪分析，测定间氨基苯磺酸的保留时间和紫外吸收光谱;步骤B)获得的样品溶液进液相色谱仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱;
D)、测定的步骤B)样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的步骤A)中的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸;如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，流动相A与流动相B混合组成流动相;流动相A为甲醇，流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，磷酸二氢钾浓度为1.36g/L,四丁基溴化铵浓度为2g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-5min,流动相A保持20%，流动相B浓度为80%;5-25min，流动相A浓度从20%以线性速度升到55%，流动相B浓度为以线性速度降到45%;保持5分钟;30min后，流动相A浓度以线性降至20%，流动相B浓度线性升高至80%，洗脱总时间为35-40分钟。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，进样体积为25uL。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，采用二极管阵列检测器，检测波长为254nm。
根据本发明的一个实施例，所述步骤B)中，取上清液后，使用滤膜过滤。
根据本发明的一个实施例，，间氨基苯磺酸标准工作溶液分别进样分析，采用峰面积(mAU*S)与浓度(μg/mL)进行标准溶液的线性回归方程计算得出斜率与截距;然后根据线性方程，采用峰面积外标法对样品中的间氨基苯磺酸的浓度进行计算，具体公式如下：
式中，X-污水样品中间氨基苯磺酸的含量，单位μg/mL
Ai–污水样品中间氨基苯磺酸的谱图峰面积，单位mAU*S
a–间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的斜率
b-间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的截距
M–污水样品前处理的稀释倍数。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：
1、优化了色谱分离条件，使目标组分产生较强保留作用并与基质完全分离出来;
2、开发了污水的前处理方法，并进行了样品加标对比，证明改方法的可行性;
3、优化了检测器参数，使得检测既能达到灵敏度要求，又能防止共流出物的干扰。
