申请日2013.10.13
公开(公告)日2014.01.15
IPC分类号C02F103/10; C02F1/54
摘要
本发明所述的新型油田污水絮凝剂的制备方法涉及一种污水处理物的制备方法。其包括：将二硫代氨基甲酸盐配制成质量分数l%的溶液，冰水浴冷却，加入适量的氢氧化钠固体搅拌至溶解。然后缓慢滴加与二硫代氨基甲酸盐等物质量的二硫化碳，滴加时控制反应体系温度在10℃以内，二硫化碳滴加完毕后将反应体系升温至室温，继续搅拌反应2h，即可。本发明制得的新型油田污水絮凝剂是一种有开发应用前景的油田污水处理剂。
权利要求书
1. 新型油田污水絮凝剂的制备方法，其特征在于包括：
将二硫代氨基甲酸盐配制成质量分数l%的溶液，冰水浴冷却，加入适量的氢氧化钠固体搅拌至溶解.然后缓慢滴加与二硫代氨基甲酸盐等物质量的二硫化碳，滴加时控制反应体系温度在10℃以内，二硫化碳滴加完毕后将反应体系升温至室温，继续搅拌反应2h，即可。
说明书
新型油田污水絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种污水处理物的制备方法。
背景技术
二硫代氨基甲酸盐(DTC)是通过有机胺(伯胺或仲胺)与二硫化碳在碱性条件下生成的一类化合物。美国最早开始将二硫代氨基甲酸盐用于油田污水净化研究。D.K.Durhan等开发出了著名的Magnaclear W213净水剂，将其用于油田实际生产中。二硫代氨基甲酸盐类絮凝剂具有用量少、絮凝效果好等优点，且具有缓蚀、杀菌、阻垢等多种功能，是一种一剂多用的水处理剂。我国有学者在二硫代氨基甲酸盐类水处理剂的开发和应用方面做了一些研究，葛际江等合成了相应的DTC药剂，将其用于处理油田污水，都获得了良好的除油效果。
发明内容
本发明旨在提供一种提高污水中污物的去除率新型油田污水絮凝剂的制备方法。
本发明所述的新型油田污水絮凝剂的制备方法，包括：
将二硫代氨基甲酸盐配制成质量分数l%的溶液，冰水浴冷却，加入适量的氢氧化钠固体搅拌至溶解.然后缓慢滴加与二硫代氨基甲酸盐等物质量的二硫化碳，滴加时控制反应体系温度在10℃以内，二硫化碳滴加完毕后将反应体系升温至室温，继续搅拌反应2h，即可。
本发明所述的新型油田污水絮凝剂的制备方法，其特征在于包括：
将二硫代氨基甲酸盐配制成质量分数l%的溶液，冰水浴冷却，加入适量的氢氧化钠固体搅拌至溶解.然后缓慢滴加与二硫代氨基甲酸盐等物质量的二硫化碳，滴加时控制反应体系温度在10℃以内，二硫化碳滴加完毕后将反应体系升温至室温，继续搅拌反应2h，即可。
在保持絮凝体系的温度为40℃、pH为4-8、搅拌速度40 r/min、搅拌时间5 min、沉降时间30 min、DTC的投加量为20 mg/L、Fe2+投加量为5 mg/L时，含油350 mg/L、悬浮物55.1 mg/L、CODCr为802 mg/L、浊度为155 NTU的模拟油田污水经本发明制得的新型油田污水絮凝剂处理后，其含油量、悬浮物、CODCr、浊度分别降至3.2 ms/L、0.254 mgL、100 mg/L、0.8 NTU，相应去除率分别为99.1%、99.5%、87.5%和99.5%，铁离子残留量为0.075 mg/L。说明本发明制得的新型油田污水絮凝剂是一种有开发应用前景的油田污水处理剂。
具体实施方式
实施例一
将二硫代氨基甲酸钠配制成质量分数l%的溶液，置于配有冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中.冰水浴冷却，加入适量的氢氧化钠固体搅拌至溶解，然后缓慢滴加与二硫代氨基甲酸钠等物质的量的二硫化碳，控制反应体系温度在10℃以内。二硫化碳滴加完毕后将反应体系升温至室温，继续搅拌反应2h，即得固含量为100mg/L的二硫代氨基甲酸钠絮凝剂。
实施例二
依次将1 g原油、100 mL乳化剂(OP-10200 mg/L)和0.5 g膨润土加入到1 000 mL水中，40℃下恒温高速搅拌15 min。静止24 h后除去上层浮油和沉淀在下层的固体颗粒，即得模拟油田污水水样，测得其含油质量浓度为350Dmg/L，悬浮物为55.1 mg/L，CODCr为802mg/L、浊度为155 NTU，pH为6～7。
取模拟含油污水50 mL、控制水体pH为7，固定Fe2+用量5mg/L、实施例一制得的新型油田污水絮凝剂用量20 mg/L。温度40 ℃(模拟现场水温)，两段搅拌速度和时间分别为60-80 r/min、1 min和40 r/min、5 min。静置时间30 min。
水质指标测定中含油量根据《碎屑岩油藏注水水质推荐标准及分析方法》(SY/T 5329-1994)测定;浊度按照浊度测定法，用浊度仪测定;铁离子含量参考《中华人民共和国环境保护行业标准}(tort 345--2007)采用邻菲哕啉分光光度法测定;CODCr和悬浮物参照国家环境保护总局的《水和废水监测分析方法》测定。
DTC的投加量为20 mg/L、Fe2+投加量为5 mg/L时，含油350 mg/L、悬浮物55.1 mg/L、CODCr为802 mg/L、浊度为155 NTU的模拟油田污水经本发明制得的新型油田污水絮凝剂处理后，其含油量、悬浮物、CODCr、浊度分别降至3.2 ms/L、0.254 mgL、100 mg/L、0.8 NTU，相应去除率分别为99.1%、99.5%、87.5%和99.5%，铁离子残留量为0.075 mg/L。
