申请日2013.09.29
公开(公告)日2015.06.17
IPC分类号B01J20/20; B01J20/30; B01J20/28
摘要
本发明提供一种污泥基成型磁性活性炭的制备方法，以污泥为原料，并加入活化剂对其进行炭化活化处理;以纳米级的Fe3O4为磁源，对污泥活性炭加以磁化;再用羧甲基纤维素钠和铝盐复合成有机-无机粘结剂和发泡剂对甲苯磺酰肼将粉末状磁性活性炭均匀粘结成具有丰富孔隙结构的成型磁性活性炭前驱体，最后将成型磁性活性炭前驱体进行一定的热处理，即可得到污泥基成型磁性活性炭。本发明方法以污泥为主要原料实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用，且该污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构而拥有良好的磁稳定性，可广泛用于污水处理和土壤污染治理等领域。
权利要求书
1.一种污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：其具体包括如下操作步骤：
(1)污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎碾磨，过100～200目筛得干污泥;称取100重量份干污泥并与浓度为1～3mol/L的活化剂按照1～3:1液固比混合均匀，之后置于65～95℃的水浴条件下加热1～3h，且在加热过程中进行搅拌，接着置于85～105℃的烘箱内烘16～24h，然后将烘干结束后所得的污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电阻炉中热解活化0.5～2.5h，冷却后取出，用浓度为2～5mol/L的HCl清洗热解产物3～5次，接着用蒸馏水重复洗涤至上清液的pH为6～7，再将洗涤后的热解产物置于75～95℃条件下干燥直至恒重，最后过100～200目筛得粉末状的污泥活性炭;其中管式电阻炉以氮气作为保护气、初始温度为550～750℃，且其升温速率为20～40℃/min;
(2)污泥活性炭磁化处理：分别称取15～35重量份的FeSO4·7H2O和35～65重量份FeCl3·6H2O，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1～2:1，置于三口瓶内并加入蒸馏水溶解，再加入10～25重量份表面活性剂，之后置于80～95℃的恒温水浴中机械搅拌30min以配置成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液中加入100重量份步骤(1)所得污泥活性炭，室温下搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为25%的NH3·H2O作为共沉淀剂至溶液pH为9～11，搅拌使其混合均匀;之后将三口瓶置于65～85℃水浴中恒温熟化30～50min，且熟化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污泥活性炭上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活性炭从混合液中分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗涤2～5次，再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即得磁性活性炭;
(3)制备成型磁性活性炭前驱体：称取25～35重量份羧甲基纤维素钠，并加入3～8重量份质量浓度25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯化铝的质量比为5:2～3，之后室温下搅拌30～60min以制得所需溶胶;取100重量份步骤(2)所得磁性活性炭、5～20重量份对甲苯磺酰肼混合均 匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入到制得的溶胶中并搅拌1～3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5～15%，再用模具压制成型，并于55～105℃下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体;
(4)制备污泥基成型磁性活性炭：将步骤(3)所得成型磁性活性炭前驱体置于450～650℃下炭化处理30～90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房所产生的污泥。
3.如权利要求1所述的污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的活化剂选用KOH或ZnCl2中的一种。
4.如权利要求1所述的污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的表面活性剂为月桂酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、或十二烷基氨基丙酸中的任一种。
5.如权利要求1所述的污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(3)中的羧甲基纤维素钠为粉末状。
说明书
污泥基成型磁性活性炭的制备方法
【技术领域】
本发明涉及环保领域的一种制备方法，尤其涉及一种污泥基成型磁性活 性炭的制备方法。
【背景技术】
活性炭是一种具有较大比表面积、发达的孔隙结构、强吸附能力的一种 多孔性材料，其对气体、溶液中的重金属、有机物、无机物以及胶体颗粒具 有很强的吸附能力，而且化学性质稳定，因此在环境治理、国防工业、化学 工业、食品工业等行业具有广泛的应用。
商品活性炭多是以煤、木材和果壳等为主要原料，但是由于资源有限、 技术限制，造成活性炭的生产及应用成本较高，如中国专利02160182.8，其 制造成本太高。随着工业化水平的提高，活性炭的需求量逐渐增大，人们的 生产活性炭的同时也在寻求高性能低成本的活性炭制备技术。污水处理厂脱 水污泥的含碳有机物含量约60%～70%，是制造活性炭所需的原料成分，将 污泥作为原料制备污泥活性炭，不仅节约了煤、木材等珍贵资源，还解决了 污泥处理处置这一环境问题，实现了污泥的资源化，变废为宝，达到以废治 废的目的。
由污泥制备的活性炭主要为粉末炭，粉末炭具有价格低廉、吸附速度快 等优点，但其在实际应用中存在回收困难、使用寿命短、有粉尘污染的缺点， 这些使得粉末炭在环境治理领域及其他方面的应用受到极大的限制。而磁性 活性炭作为一种新型功能材料，是以活性炭为基体，负载某种磁性材料而得 到的。其具有良好的吸附性能，又能通过磁选回收，解决了采用传统的过滤 分离法容易引起滤网堵塞或活性炭的流失等问题，但是现有磁性活性炭的制 备方法也存在着缺陷，例如：申请号CNZL201010525821.9的中国专利“一 种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭”揭露了一种煤基磁性活 性炭的制备方法，其是以煤为基料，以氢氧化铁为磁性添加剂来制备磁性活 性炭，该方法的最终产物是Fe3C，需要高温环境，反应条件较为严格，且Fe3C 的磁性能稳定性较差，应用受到限制;中国专利申请号为CN201110279333.9、 名称为“一种处理船舶舱底含油污水及制备其除污用磁性活性炭的方法”，及 申请号为CN201010623955.4、名称为：“一种复合磁性吸附材料及其制备方 法和应用”，此两专利中所揭露的磁性活性炭制备方法不仅反应条件要求苛 刻，而且直接以Fe3O4为磁源，由于磁粒子粒径较大，通过简单的研磨、混 合难以深入活性炭的孔道，从而导致磁分子分布不均匀，且磁源容易脱落， 进而影响磁性炭的磁性能稳定。
成型活性炭的种类颇多，常见的成型炭主要有蜂窝状、毡状、纤维状、 柱状、球状等。成型炭与粉末炭相比，具有以下优点：强度高、尺寸均匀、 形状固定、表观密度和导热系数大，有利于运输储存，且无粉尘污染，可以 满足相关行业的多种用途，扩大了污泥活性炭的应用领域。用于活性炭成型 的粘结剂主要有无机粘结剂和有机粘结剂两大类。常见的无机粘结剂主要有 陶瓷、皂土、水玻璃、蜡等，此类粘结剂表面一般具有极性，而且其制得成 型活性炭机械强度较高，对某些气体比原碳具有更强的吸附能力，且耐高温、 成本低廉、不会对环境造成二次污染，但是无机粘结剂对比表面积的影响较 大，易堵塞活性炭的孔隙，影响吸附效果，因此不适于制备需要高比表面积 的成型碳。常见的有机粘结剂主要有腐植酸及其钠盐、黏结性木质素、煤焦 油、聚乙烯醇及其衍生物、酚醛树脂等，此类粘结剂制得的成型活性炭具有 较高的比表面积，但是其机械强度不是很好，而且有机粘结剂可以通过后续 的热处理，得以部分的分解，以提高吸附性能，但是大多数有机粘结剂成本 较高，毒性较大容易对环境造成二次污染。因此，应根据实际需求对粘结剂 进行合理的选择，使其既能满足使用要求又不会对环境造成二次污染。
综上可知，目前关于成型活性炭与磁性活性炭各自的相关文献及报道较 为常见，但将磁化与成型技术相结合来进行制备成型磁性活性炭的制备技术 少有报道，尤其是制备成本较低强度较高、磁性能良好的成型磁性活性炭的 技术更是稀缺。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种污泥基成型磁性活性炭的制备 方法，所得污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构、良好的磁性能和耐水性、 及丰富的孔隙结构，且便于回收再利用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种污泥基成型磁性 活性炭的制备方法，其具体包括如下操作步骤：
(1)污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎碾磨，过100～200目筛得干 污泥;称取100重量份干污泥并与浓度为1～3mol/L的活化剂按照1～3:1液固 比混合均匀，之后置于65～95℃的水浴条件下加热1～3h，且在加热过程中进 行搅拌，接着置于85～105℃的烘箱内烘16～24h，然后将供干结束后所得的 污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电阻炉中热解活化0.5～2.5h，冷却后取 出，用浓度为2～5mol/L的HCl清洗热解产物3～5次，接着用蒸馏水重复洗 涤至pH为6～7，再将洗涤后的热解产物置于75～95℃条件下干燥直至恒重， 最后过100～200目筛得粉末状的污泥活性炭;其中管式电阻炉以氮气作为保 护气、初始温度为550～750℃，且其升温速率为20～40℃/min;
(2)污泥活性炭磁化处理：分别称取15～35重量份的FeSO4·7H2O和 35～65重量份FeCl3·6H2O，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1～2:1，置于三口瓶内 并加入蒸馏水溶解，再加入10～25重量份表面活性剂，之后置于80～95℃的 恒温水浴中机械搅拌30min以配置成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液 中加入100重量份步骤(1)所得污泥活性炭，室温下搅拌15min，并逐滴加 入质量浓度为25%的NH3·H2O作为共沉淀剂至溶液pH为9～11，快速搅拌 使其混合均匀;之后将三口瓶置于65～85℃水浴中恒温熟化30～50min，且熟 化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污泥活 性炭上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活性炭从混合液中 分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗涤2～5次， 再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即得磁性活 性炭;
(3)制备成型磁性活性炭前驱体：称取25～35重量份羧甲基纤维素钠， 并加入3～8重量份25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯 化铝的质量比为5:2～3，之后室温下搅拌30～60min以制得所需溶胶;取100 重量份步骤(2)所得磁性活性炭、5～20重量份对甲苯磺酰肼混合均匀并碾 磨成粉末料，将该粉状料投入到制得的溶胶中并搅拌1～3h，得粘稠状的混合 胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5～15%，再用模具压制成 型，并于55～105℃下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体;
(4)制备污泥基成型磁性活性炭：将步骤(3)所得成型磁性活性炭前 驱体置于450～650℃下炭化处理30～90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
进一步地，所述步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房所产生的污 泥。
进一步地，所述步聚(1)中的活化剂选用KOH或ZnCl2中的一种。
进一步地，所述步骤(2)中的表面活性剂为月桂酸、十二烷基磺酸钠、 十二烷基硫酸钠、或十二烷基氨基丙酸中的任一种。
进一步地，所述步聚(3)中的羧甲基纤维素钠为粉末状。
本发明污泥基成型磁性活性炭的制备方法的有益效果在于：该制备方法 采用来源广泛，廉价易得的原料制备污泥基成型磁性活性炭，实现了污泥的 资源化利用，且回收方便，可重复利用;而且制得的污泥基成型磁性活性炭 尺寸均匀、形状固定，不仅具有较为抗压强度高、耐磨性好的特点，此外， 其比饱和磁化强度高且稳，可防止活性炭碎末的掉落及满足磁选的要求，因 此，本发明制备所得的污泥基成型活性炭在污水处理和土壤重金属污染治理 等领域有着良好的应用前景。
【具体实施方式】
本发明一种污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其具体包括如下操作步 骤：
(1)污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎碾磨，过100～200目筛得干 污泥;称取100重量份干污泥并与浓度为1～3mol/L的活化剂按照1～3:1液固 比混合均匀，之后置于65～95℃的水浴条件下加热1～3h，且在加热过程中进 行搅拌，接着置于85～105℃的烘箱内烘16～24h，然后将供干结束后所得的 污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电阻炉中热解活化0.5～2.5h，冷却后取 出，用浓度为2～5mol/L的HCl清洗热解产物3～5次，接着用蒸馏水重复洗 涤至pH为6，再将洗涤后的热解产物置于75～95℃条件下干燥直至恒重，最 后过100～200目筛得粉末状的污泥活性炭;其中管式电阻炉以氮气作为保护 气、初始温度为550～750℃，且其升温速率为20～40℃/min;
(2)污泥活性炭磁化处理：分别称取15～35重量份的FeSO4·7H2O和 35～65重量份FeCl3·6H2O，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1～2:1，置于三口瓶内 并加入蒸馏水溶解，再加入10～25重量份表面活性剂，之后置于80～95℃的 恒温水浴中机械搅拌30min以配置成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液 中加入100重量份步骤(1)所得污泥活性炭，室温下搅拌15min，并逐滴加 入质量浓度为25%的NH3·H2O作为共沉淀剂至溶液pH为9～11，搅拌使其 混合均匀;之后将三口瓶置于65～85℃水浴中恒温熟化30～50min，且熟化过 程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污泥活性炭 上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活性炭从混合液中分离 出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗涤2～5次，再用 蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即得磁性活性炭;
(3)制备成型磁性活性炭前驱体：称取25～35重量份羧甲基纤维素钠， 并加入3～8重量份质量浓度为25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤 维素钠和氯化铝的质量比为5:2～3，之后室温下搅拌30～60min以制得所需溶 胶;取100重量份步骤(2)所得磁性活性炭、5～20重量份对甲苯磺酰肼混 合均匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入到制得的溶胶中并搅拌1～3h，得粘 稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5～15%，再用 模具压制成型，并于55～105℃下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体;
(4)制备污泥基成型磁性活性炭：将步骤(3)所得成型磁性活性炭前 驱体置于450～650℃下炭化处理30～90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
其中，步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房所产生的污泥;步聚 (1)中的活化剂选用KOH或ZnCl2中的一种;步骤(2)中的表面活性剂为 月桂酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、或十二烷基氨基丙酸中的任一 种;步聚(3)中的羧甲基纤维素钠为粉末状。
需要说明的是，本发明在磁性活性炭制备过程即污泥活性炭磁化处理步 骤(2)中，生成的纳米级Fe3O4附着于活性炭孔道且表面结晶成核，解决了 炭/磁复合材料吸附性能下降、及磁源易脱落的问题，即磁性能稳定，利于回 收再利用。在成型磁性活性炭前驱体的制备阶段，采用有机-无机相结合的复 合粘结剂，其中羧甲基纤维素钠作为有机粘结剂，具有无毒无臭、可生物降 解、成本低等特点，在热处理过程中部分分解，提供了一定的孔隙结构，而 加入氯化铝，Al3+可与羧甲基纤维素钠的-COO-发生配位键交联，提高耐水性， 而且其在碱性条件下，生成纳米级的Al(OH)3，经高温煅烧产生的Al2O3不溶于水，具有一定的孔隙结构，二者协同作用使得产品吸附性能好，抗压 强度高，耐水性、耐磨性好，可防止活性炭碎末的掉落，具有一定的湿强度; 且选用对甲苯磺酰肼可以起到发泡孔化作用，促进成型磁性活性炭具有丰富 的孔隙结构。
为了进一步阐述本发明即污泥基成型磁性活性炭的制备方法的具体操作 过程，申请人例举了如下几个实施例。
实施例一
污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎，过100目筛得干污泥;称取20g 的干污泥与浓度为1mol/L的ZnCl2溶液按照1:1液固比混合均匀，之后置于 65℃的水浴条件下加热1h，且在加热过程中进行搅拌，接着置于85℃的烘箱 内烘24h，然后将供干结束后所得的污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电 阻炉(以氮气作为保护气、初始温度为550℃，且其升温速率为20℃/min) 中热解活化2.5h，冷却后取出，用浓度为2mol/L的HCl清洗热解产物3次， 接着用蒸馏水重复洗涤至pH为6，再将洗涤后的热解产物置于75℃条件下 干燥直至恒重，最后过100目筛得粉末状的污泥活性炭11.44g;
污泥活性炭磁化处理：分别称取2.99g的FeSO4·7H2O和2.90g的 FeCl3·6H2O，即Fe3+与Fe2+的摩尔比为1:1，置于三口瓶内并加入蒸馏水溶 解，再加入1g月桂酸，之后置于80℃的恒温水浴中机械搅拌30min以配置 成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液中加入10g所得的污泥活性炭，室 温下搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水至溶液pH为9，快速搅 拌使其混合均匀;搅拌片刻之后将三口瓶置于65℃水浴中恒温熟化50min， 且熟化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污 泥活性炭上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活性炭从混合 液中分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗涤2次， 再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即得磁性活 性炭，称其质量为11.06g;
制备污泥基成型磁性活性炭前驱体：称取2.5g羧甲基纤维素钠，并加入 0.3g的质量浓度为25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯 化铝的质量比为5:2，之后室温下下搅拌30min以制得所需溶胶;取10g所得 磁性活性炭、0.5g对甲苯磺酰肼混合均匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入 到制得的溶胶中并搅拌1h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混 合胶液至含水率为5%，再用模具压制成型，并于55℃下干燥至恒重，即得 成型磁性活性炭前驱体;
制备成型磁性活性炭：将所得成型磁性活性炭前驱体置于450℃下炭化 处理90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约 3mm的近球形颗粒，具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀 的特点;其比饱和磁化强度达8.6778emu/g、抗压强度达5.17Mpa、比表面积 为246m2/g。
实施例二
污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎，过100目筛得干污泥;称取20g 的干污泥与浓度为3mol/L的KOH溶液按照3:1液固比混合均匀，之后置于 95℃的水浴条件下加热3h，且在加热过程中进行搅拌，接着置于105℃的烘 箱内烘16h，然后将供干结束后所得的污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式 电阻炉(以氮气作为保护气、初始温度为750℃，且其升温速率为40℃/min) 中热解活化0.5h，冷却后取出，用浓度为5mol/L的HCl清洗热解产物5次， 接着用蒸馏水重复洗涤至pH为7，再将洗涤后的热解产物置于85℃条件下 干燥直至恒重，最后过200目筛得粉末状的污泥活性炭10.36g;
污泥活性炭磁化处理：分别称取3g的FeSO4·7H2O和5.8g的 FeCl3·6H2O，即Fe3+与Fe2+的摩尔比为2:1，置于三口瓶内并加入蒸馏水溶 解，再加入2.5g十二烷基磺酸钠，之后置于95℃的恒温水浴中机械搅拌30min 以配置成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液中加入10g所得的污泥活性 炭，室温下搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水至溶液pH为11， 快速搅拌使其混合均匀;搅拌片刻之后将三口瓶置于85℃水浴中恒温熟化 30min，且熟化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附 着在污泥活性炭上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活性炭 从混合液中分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗 涤5次，再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即 得磁性活性炭，称其质量为11.56g;
制备成型磁性活性炭前驱体：称取3.5g羧甲基纤维素钠，并加入0.8g的 质量浓度为25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯化铝的 质量比为5:3，之后室温下搅拌60min以制得所需溶胶;取10g所得磁性活性 炭、2g对甲苯磺酰肼混合均匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入到制得的溶 胶中并搅拌1h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含 水率为15%，再用模具压制成型，并于105℃下干燥至恒重，即得成型磁性 活性炭前驱体;
制备污泥基成型磁性活性炭：将所得成型磁性活性炭前驱体置于650℃ 下炭化处理30min，即得污泥基成型磁性活性炭。
通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约 3.5mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸 均匀的特点;其比饱和磁化强度达13.9012emu/g、抗压强度达5.78Mpa、比 表面积为261m2/g。
实施例三
污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎，过100目筛得干污泥;称取20g 的干污泥与浓度为2mol/L的ZnCl2按照2:1液固比混合均匀，之后置于85℃ 的水浴条件下加热2h，且在加热过程中进行搅拌，接着置于95℃的烘箱内烘 20h，然后将供干结束后所得的污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电阻炉 (以氮气作为保护气、初始温度为650℃，且其升温速率为30℃/min)中热 解活化1.5h，冷却后取出，用浓度为3mol/L的HCl清洗热解产物4次，接 着用蒸馏水重复洗涤至pH为6，再将洗涤后的热解产物进行置于95℃条件 下干燥直至恒重，最后过150目筛得粉末状的污泥活性炭10.29g;
污泥活性炭磁化处理：分别称取2.99g的FeSO4·7H2O和4.34g的 FeCl3·6H2O，即Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.5:1，置于三口瓶内并加入蒸馏水溶 解，再加入1.5g十二烷基氨基丙酸，之后置于90℃的恒温水浴中机械搅拌 30min以配置成铁离子混合溶液;往该铁离子混合溶液中加入10g所得的污 泥活性炭，室温下搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水至溶液pH 为10，快速搅拌使其混合均匀;搅拌片刻之后将三口瓶置于70℃水浴中恒温 熟化40min，且熟化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污泥活性炭上结晶成核即生成磁性活性炭;用磁铁将生成的磁性活 性炭从混合液中分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨 水洗涤3次，再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重， 即得磁性活性炭，称其质量为12.01g;
制备成型磁性活性炭前驱体：称取3g羧甲基纤维素钠，并加入0.5g的 质量浓度为25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯化铝的 质量比为5:2.5，之后室温下搅拌45min以制得所需溶胶;取10g所得磁性活 性炭、1.5g对甲苯磺酰肼混合均匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入到制得 的溶胶中并搅拌2h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液 至含水率为10%，再用模具压制成型，并于85℃下干燥至恒重，即得成型磁 性活性炭前驱体;
制备污泥基成型磁性活性炭：将所得成型磁性活性炭前驱体置于550℃ 下炭化处理60min，即得污泥基成型磁性活性炭。
通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约 4.0mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸 均匀的特点;其比饱和磁化强度达11.2007emu/g、抗压强度达4.99Mpa、比 表面积为274m2/g。
综上所述，本发明所述污泥基成型活性炭是采用来源广泛，廉价易得的 原料制备而成的，实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用;而 且制得的污泥基成型磁性活性炭尺寸均匀、形状固定，不仅具有较为抗压强 度高、耐磨性好的特点，此外，其比饱和磁化强度高且稳，可防止活性炭碎 末的掉落及满足磁选的要求，因此，本发明制备所得的污泥基成型活性炭在 污水处理和土壤重金属污染治理等领域有着良好的应用前景。
