申请日2010.07.20
公开(公告)日2011.02.09
IPC分类号C22B3/26; C22B59/00; C01F17/00
摘要
本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水自回用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明碳酸稀土沉淀生产过程中产生的母液，一部分母液直接输送到碳酸稀土回收池中澄清，通过浓缩、结晶设备回收氯化铵或氯化钠;另一部分母液输送到母液储槽中，作为碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解;通过逆流方式洗涤碳酸稀土沉淀，得到第一次滤液，第一次滤液和母液再回用到碳酸稀土沉淀工艺中的沉淀剂溶解和稀释料液浓度，回用后剩余废水经浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠，沉淀废水回用降低了废水排放量、降低了新水的使用量、并提高了废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶能耗。
翻译权利要求书
1.碳酸稀土沉淀废水自回用方法，包括：碳酸稀土沉淀母液和洗涤碳酸稀土滤液，其特征在于，1)碳酸稀土沉淀生产过程中产生的母液，一部分母液直接输送到碳酸稀土回收池中澄清，通过浓缩、结晶设备回收氯化铵或氯化钠;另一部分母液输送到母液储槽中，用于该元素碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解;2)碳酸稀土按逆流方式洗涤，即碳酸稀土与母液分离后，向碳酸稀土中加入储槽中备用的第二次洗涤后的滤液进行第一次洗涤，洗涤后滤液输送到储槽中作为第一次滤液备用，接着再加入储槽中备用的第三次洗涤后的滤液进行第二次洗涤，洗涤后滤液输送到储槽中作为第二次洗涤后的滤液备用，以此类推，最后一次加入新水进行洗涤;将储槽中备用的第一次滤液用于该元素碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解。
说明书
碳酸稀土沉淀废水自回用方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水自回用方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
在工业生产中，碳酸稀土沉淀剂主要采用碳酸氢铵和碳酸钠两种试剂，沉淀后母液PH值均为7;用碳酸氢铵溶液为沉淀剂，沉淀后的母液和洗涤碳酸稀土的滤液中含有氯化铵，母液和滤液经过浓缩、结晶回收氯化铵，氯化铵主要用于制备农肥;用碳酸钠溶液为沉淀剂，沉淀后的母液和洗涤碳酸稀土的滤液中含有氯化钠，母液和滤液经过浓缩、结晶回收氯化钠，氯化钠用电解方法制备氢氧化钠和盐酸。
碳酸氢铵具有价格低、产量大，20世纪90年代开始在稀土工业中广泛使用，碳酸稀土沉淀母液中含有氯化铵浓度相对较高，可以采用多效降膜或导热油加热设备浓缩、结晶回收氯化铵，碳酸稀土在沉淀工艺中夹带或吸附一定的氯离子和铵离子，为制备纯净的碳酸稀土需要大量的新水多次错流洗涤才能将这些离子洗掉，而洗涤碳酸稀土的滤液中氯化铵浓度是随洗涤次数增加而降低的，第一次洗涤后滤液中氯化铵浓度比母液低，第二次洗涤后滤液中氯化铵浓度比第一次滤液更低，经过多次洗涤后，滤液中含氯化铵非常低，这些滤液不能像母液一样直接采用简单的浓缩、结晶工艺回收氯化铵，又不能直接排放，这种问题一直困扰企业发展，(专利：CN101088935A和CN1331055A)高浓度铵盐废水用浓缩法回收氯化铵，低浓度铵盐废水采用气提法制备氨水，但低浓度铵盐废水产生量大，气提法需要设备大，消耗的能源大，成本高，企业无法接受。用碳酸钠为沉淀剂制备碳酸稀土，虽然废水中不含氨氮，但含有氯化钠，如果排放也会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低了沉淀废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗的碳酸稀土沉淀废水自回用方法。
技术解决方案：
碳酸氢铵或碳酸钠为沉淀剂制备碳酸稀土，产生废水点为沉淀母液和洗涤碳酸稀土滤液，这两种废水只有母液中含氯化铵或氯化钠浓度较高，而洗涤滤液中含氯化铵或氯化钠较低，根据这些废水含氯化铵或氯化钠含量、含有的微量稀土元素特点，同时根据碳酸稀土中杂质含量的要求，废水不需要处理，直接回用，回用含氯化铵或氯化钠浓度较低的滤液，滤液回用量不足时用母液补充。具体回用方法如下：
本发明在碳酸稀土沉淀生产过程中产生的母液，一部分母液直接输送到碳酸稀土回收池中澄清，通过浓缩、结晶设备回收氯化铵或氯化钠;另一部分母液输送到母液储槽中，用于该元素碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解。
本发明碳酸稀土按逆流方式洗涤，即碳酸稀土与母液分离后，向碳酸稀土中加入储槽中备用的第二次洗涤后的滤液进行第一次洗涤，洗涤后滤液输送到储槽中作为第一次滤液备用，接着再加入储槽中备用的第三次洗涤后的滤液进行第二次洗涤，洗涤后滤液输送到储槽中作为第二次洗涤后的滤液备用，以此类推，最后一次加入新水进行洗涤;将储槽中备用的第一次滤液用于该元素碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解。
本发明将储槽中备用的第一次滤液作为该元素碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解，每批沉淀、洗涤按上述工艺步骤重复操作，实现了沉淀废水自回用。
本发明碳酸稀土沉淀母液一部分回用，另一部分回收氯化铵或氯化钠，废水一直是在交换过程中，不断有新的废水进入回用体系，又不断有废水排出，这样回用废水中的氯化铵或氯化钠就会稳定在一定的浓度，即提高排出废水中氯化铵或氯化钠的含量，又避免了废水中氯化铵或氯化钠浓度过高在沉淀工艺中结晶，通过该回用方法废水中氯化铵或氯化钠可以稳定控制在一定浓度。
本发明优点为：
(1)碳酸稀土沉淀废水中含有微量的稀土元素，废水回用后即不会影响产品纯度，同时可提高稀土收率，减少资源浪费。
(2)碳酸稀土沉淀采用逆流洗涤，可提高洗涤水的有效利用率，节约新水用量，提高沉淀一次滤液中氯化铵或氯化钠的浓度，并减少废水量。
(3)碳酸稀土沉淀废水回用于稀释沉淀料液浓度和溶解沉淀剂，降低新水使用量、减少废水排放量、提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度、降低浓缩和结晶氯化铵或氯化钠的能源消耗。
