申请日2018.05.16
公开(公告)日2018.12.07
IPC分类号G01N21/71
摘要
本发明涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法法，步骤如下：准确量取一定量的高铜废水，加入适量硝酸，过滤其中的固形物，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，将进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，对照相应的工作曲线，查得其中磷的含量。该方法较之分光光度法操作简单，结果稳定性好、灵敏度和准确度很高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。
翻译权利要求书
1.一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用;
(2)用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液;
(3)将滤液移入容量瓶中，以水稀释N倍至刻度，混匀，待测;
(4)分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线;
(5)将步骤(3)稀释后的滤液样品于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到稀释后滤液样品中磷的强度值;
(6)将步骤(5)中得到的磷强度值，根据步骤(4)中的工作曲线，得到稀释后的滤液样品中磷的质量浓度(ρ);
(7)计算所测高铜废水中磷含量(ρP)的计算：
ρP=ρ×N
式中：
ρ—自工作曲线上查得的磷的质量浓度，单位为μg/mL;
N—步骤(3)中将滤液以水稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，其特征是：所述ICP发射光谱仪检测软件为TEVA软件，具体操作方法为：调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开Subarray谱图，勾选Right Bkg，扣除磷的波峰右背景。
说明书
一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法
技术领域
本发明属于环境分析化学领域，具体是涉及一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法。
背景技术
废水中磷的含量一般均采用分光光度法测定。即在一定酸度和锑离子存在的情况下，将水中的磷氧化成磷酸根，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。该方法稳定性较好，但存在前处理复杂，并需用正丁醇、三氯甲烷等有机试剂作为萃取剂将磷杂多酸萃取出来，对实验员的身体健康不利。
近年来，也有用ICP发射光谱法测定废水中的磷含量，ICP-AES测磷时有四条分析线(177.434nm、178.284nm、213.618nm、253.658nm)，但都均采用波长为177.434nm、178.284nm作为检测线，该波长位于近紫外区，受空气中氧气干扰较大，因此需用氩气长时间(10-24小时)对ICP发射光谱仪检测器进行吹扫，检测成本较高。253.658nm属于次级灵敏线，检测限差，光谱干扰甚多，见图1。
采用波长为213.617nm作为检测线则不存在上述问题，此处有铜的213.598nm的波长干扰，主要是对这个波长的磷的波峰的右背景产生严重的叠加干扰(见图2)。
如果废水中含铜较高则会产生严重的光谱干扰，如何去除大量的铜干扰就显得尤为重要，目前报道中有采用液液萃取分离基体去除Cu2+，该方法操作流程长，且需采用有毒的三氯甲烷，对人体造成一定的伤害;有用H2S气体还原沉积Cu2+，使Cu2+变成CuS沉淀，以除去溶液中的大量Cu2+，但H2S气体有毒，对操作人员的毒害和环境的污染将不可避免;也有用阳离子树脂分离除Cu2+，但是阳离子交换树脂的制备和再生耗时较长，过程复杂，不易操作;以上过程均较复杂，不易取得理想的结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铜废水中磷含量的发射光谱测定方法，即采用用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，简化试样前处理，无须氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度较高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种用发射光谱直接测定高铜废水中磷含量的方法，其技术要点是：包括以下步骤：
(1)取高铜废水于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀，置于加热平板上加热消解，保持微沸5分钟，以去除废水中存在的少量的有机质，取下冷却，备用;
(2)用慢速定量滤纸过滤消解后的废水，以便除去废水中的固形物，收集全部滤液;
(3)将滤液移入容量瓶中，以水稀释N倍至刻度，混匀，待测;
(4)分别配制一定浓度的磷系列标准溶液，于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，以强度值为纵坐标，磷的浓度值为横坐标绘制标准工作曲线;
(5)将步骤(3)稀释后的滤液样品于ICP发射光谱仪213.617nm处测定其强度，进入ICP发射光谱仪检测软件，扣除磷的波峰右背景，以消除废水中高铜对磷的光谱干扰，得到得到步骤(3)稀释后样品中磷的强度值。
(6)将步骤(5)中得到的磷强度，根据步骤(4)中的工作曲线，得到磷的质量浓度(ρ);
(7)计算所测高铜废水中磷含量(ρP)的计算：
ρP=ρ×N
式中：
ρ—自工作曲线上查得的磷的质量浓度，单位为μg/mL;
N—步骤(3)中将滤液以水稀释倍数。
进一步的，所述ICP发射光谱仪检测软件为TEVA软件，具体操作方法为：调出检测的结果，双击样品的名称，即可打开Subarray谱图，勾选Right Bkg，扣除磷的波峰右背景。
本发明的有益效果：本发明方法是针对含有高剂量铜废水的磷含量检测方法，简化试样前处理，无需氧化、萃取、沉淀等分离手段，降低对操作人员的毒害和环境的污染，无需进行其它繁琐的数学处理，该方法较分光光度法操作简单，且方法的稳定性、灵敏度以及准确度高，可准确测定高铜废水中低至0.5ppm的磷含量。
