申请日2018.12.27
公开(公告)日2019.03.01
IPC分类号C25B11/10; C25B11/08; C23G1/20; C25B1/04
摘要
本发明公开了一种钛基复合阳极的制备方法，属于重金属废水处理领域。所制得阳极由钛基体、二氧化硅中间层以及铱铈铌三元活性氧化物涂层组成。与传统IrO2阳极相比，SiO2中间层的加入增大了阳极析氧反应的活性表面积。Nb2O5的加入细化了氧化物涂层表面晶粒，使涂层更紧凑，阳极稳定性提高。CeO2起致孔剂作用，加入CeO2使涂层中氧化物分散更为均匀，阳极电催化活性提高。本发明制得的阳极具有良好的析氧性能及使用寿命，是重金属废水处理领域用阳极材料的较好选择。
权利要求书
1.一种重金属废水处理用钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干;
步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液;
步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层;
步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液;
步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的钛基复合阳极。
2.根据权利要求1所述的钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，步骤1所述过程中，采用200-300目砂纸进行打磨，将打磨后的钛基板置于质量分数为20%的氢氧化钠溶液与丙酮按体积比1：1混合的溶液中微沸1小时进行碱性除油。
3.根据权利要求1所述的钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，涂覆溶液中铱、铈、铌三种金属离子的总浓度为0.2mol/L;
根据权利要求1所述的钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，步骤5所述活性涂层为10层，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15分钟;煅烧温度为425-475℃，煅烧时间为10-15分钟，终烧时间为1-2小时。
说明书
一种重金属废水处理用钛基复合阳极制备方法
技术领域
本发明涉及一种重金属废水处理领域，尤其涉及一种钛基复合阳极的制备方法。
背景技术
近年来，经济的迅速增长，促进了医药、农药、化工生产等领域蓬勃发展，大量重金属废水随之产生，重金属废水若未能处理达标即排放入水体、土壤中，将严重污染环境、危害人类健康。电催化氧化方法处理重金属废水具有彻底高效，无二次污染的优点，这促使更多学者致力于采用电催化氧化技术处理重金属废水的研究，电极是影响电催化氧化效果的核心因素。
尺寸稳定性金属氧化物阳极因其良好的电催化性能和高的稳定性，低消耗速率和长寿命，而且重量轻、易于加工成所需的形状、具有高的性价比和广谱适应性，被广泛应用在氯碱工业、海水淡化、废水处理、电合成、阳极氧化等领域中。
传统的钛基铱系二元涂层阳极在应用中仍存在一些问题，如：贵金属价格昂贵，致使电极制备成本过高;基体钛易氧化，使涂层粘着力减弱而脱落，导致电极失活。在铱系涂层中掺杂Nd，Si，Ce等惰性组元制得多组元复合氧化物涂层，可提高活性氧化物稳定性，减少贵金属用量，节约电极制备成本，提高电极催化效率，使其更适用于处理重金属废水。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，该制备方法装置简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，所述方法包括：
步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干;
步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液;
步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层;
步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液。
步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的复合阳极。
在所述步骤1中，采用200-300目砂纸进行打磨，将打磨后的钛基板置于质量分数为20%的氢氧化钠溶液与丙酮按体积比1：1混合的溶液中微沸1小时进行碱性除油。
涂覆溶液中铱、铈、铌三种金属离子的总浓度为0.2mol/L。
在所述步骤5中，活性涂层涂覆为10层，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15分钟;煅烧温度为425-475℃，煅烧时间为10-15分钟，终烧时间为1-2小时。
由上述技术方案可以看出，本发明提供的制备方法流程相对简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，所述方法包括：
步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干;
步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液;
步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层;
步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液;
步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的复合阳极。
在所述步骤1中，采用200-300目砂纸进行打磨，将打磨后的钛基板置于质量分数为20%的氢氧化钠溶液与丙酮按体积比1：1混合的溶液中微沸1小时进行碱性除油。
涂覆溶液中铱、铈、铌三种金属离子的总浓度为0.2mol/L。
在所述步骤5中，活性涂层涂覆为10层，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15分钟;煅烧温度为425-475℃，煅烧时间为10-15分钟，终烧时间为1-2小时。
由上述技术方案可以看出，本发明提供的制备方法流程相对简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。
