申请日2020.11.16
公开（公告）日2021.02.23
IPC分类号C02F1/28; C02F1/52; C02F1/58; C02F1/62
摘要
本发明公开了一种污水处理用除磷剂，包括以下重量份的原料：五水硫酸亚铁45～55份、聚合氯化铝12～16份、聚合硅酸铝铁20～27份、羟基铁改性蒙脱土25～33份。本发明的污水处理用除磷剂通过精选原料组成，并优化各原料含量，选择了适当配比的五水硫酸亚铁、聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁、以及特制的羟基铁改性蒙脱土，既充分发挥各原料的优点，又相互补充，相互促进，大大提升了产品的质量，制得的污水处理用除磷剂磷去除率高，且处理后水的浊度低，是一种高效的污水处理用除磷剂。
权利要求书
1.一种污水处理用除磷剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
五水硫酸亚铁45～55份、
聚合氯化铝12～16份、
聚合硅酸铝铁20～27份、
羟基铁改性蒙脱土25～33份。
2.根据权利要求1所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，所述污水处理用除磷剂包括以下重量份的原料：
五水硫酸亚铁50份、
聚合氯化铝14份、
聚合硅酸铝铁23.5份、
羟基铁改性蒙脱土29份。
3.根据权利要求1或2任一项所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，所述羟基铁改性蒙脱土的制备方法包括如下步骤：
羟基铁溶胶的制备：
将氯化铁溶于去离子水中，形成氯化铁水溶液；
将氢氧化钠水溶液滴加至所述氯化铁水溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，继续搅拌30～50min，得到羟基铁溶胶；
羟基铁改性蒙脱土的制备：
将蒙脱土搅拌分散于混合溶剂中，通入二氧化碳至饱和，并继续搅拌6～8h；
将所述蒙脱土悬浮液升温至75～80℃，排除二氧化碳，得到蒙脱土悬浮液；
然后降温至45～48℃，加入复配有机阳离子表面活性剂，添加量为相对于蒙脱土质量的1.6～1.8%，继续搅拌1～2h；所述复配有机阳离子表面活性剂为苯基三丙基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合物，两者的质量之比为1：0.42～0.46；
然后降温至28～32℃，将所述羟基铁溶胶滴加至所述蒙脱土悬浮液中，搅拌反应2～2.5h，然后依次经出料，过滤，洗涤，真空干燥，研磨得到所述羟基铁改性蒙脱土。
4.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤11）中，所述氯化铁水溶液的浓度为25～30wt%；
步骤12）中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为3～5wt%。
5.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤12）中，所述氢氧化钠水溶液滴加完毕时，氯化铁与氢氧化钠的用量摩尔比为1：1.2～1.4。
6.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤21）中，所述蒙脱土的的层间距为3～5nm。
7.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤21）中，所述混合溶剂由去离子水、乙醇组成，其中乙醇的浓度为87～92wt%。
8.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤21）中，所述蒙脱土与混合溶剂的质量之比为1：4～6；
步骤23）中，所述羟基铁溶胶与所述蒙脱土悬浮液的质量之比为1：10～12。
9.根据权利要求3所述的污水处理用除磷剂，其特征在于，步骤23）中，所述羟基铁改性蒙脱土的粒度为300～500目。
10.一种如权利要求4至9任一项所述的污水处理用除磷剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A、分别称取所述污水处理用除磷剂的各原料，备用；
B、将称取的所述污水处理用除磷剂的各原料在空气湿度小于46％的环境下，混合均匀；
C、然后在42～46℃条件下，烘35～45min，得到所述污水处理用除磷剂。
说明书
一种污水处理用除磷剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理试剂领域，具体涉及一种污水处理用除磷剂及 其制备方法。
背景技术
我国经济快速发展，大量富含磷污水未经处理或者处理不达标而 排入河流、湖泊、海洋等敏感水体环境中导致水体富营养化，甚至黑 臭，其中又以磷为关键因素，当环境水体中TP≥0.02mg/L时，水体 开始缺氧，呈现出发生富营养化状态[1-2]。因此，工农业废水及生活 污水应先进行脱氮除磷达标后方可排入水体。尤其针对重点湖泊、重 要水库及近岸海域汇水区域等敏感地区，应该根据相关污水水质的特 点、相关排放标准及再生利用需求，选出合理适宜的提标改造工艺， 着力提高污水脱氮除磷工艺的能力。但就目前形式看，总磷仍是城镇 污水处理较难控制的指标之一，且仅靠生物处理工艺不能满足日益严格的出水排放标准。据统计，因氮磷超标导致的水体富营养化是我国 每年多个天然湖泊消亡的主要原因。故为了遏制水体富营养化问题的 日益蔓延，保护天然水体不被破坏，必须运用有效的除磷技术才能缓 解当前局面。
现有技术中常用的除磷剂一般为Fe-Al-Ca污水除磷剂，但该除 磷剂易造成管道设备堵塞，处理效率低。
CN106430504A公开了一种生活污水除磷剂，所述除磷剂A按重 量计由以下成分制成：聚合氯化铝6.25份、凹凸棒土5.42份、硫酸 铝2.15份、硫酸亚铁2.36份；所述除磷剂B按重量计由以下原料制 成：聚合氯化铝1.85份、聚乙烯醇6.4份、硫酸亚铁2.15份。但除 磷剂A只能在污水pH为7.5-8.5条件下使用，除磷剂B只能在pH 为6.5-7.5下使用，往往需要调节污水的pH，并且也容易堵塞管道， 并不能满足污水除磷的需求。
CN105502610A公开了一种高效污水除磷絮凝剂，所述高效污水 除磷絮凝剂的成份为：水，30～40份；高氯酸钾，4～8份；硅酸钠， 20～30份；硫酸亚铁，25～35份；硫酸铝和硫酸镁的混合物，35～ 45份；其中，硫酸铝和硫酸镁的重量比为3～5:1，但该污水除磷剂主要处理磷含量最高6mg/L的生活污水，也不能满足污水除磷的需 求。
综上，目前所使用的除磷剂还存在以下问题：
1、吸附容量小，吸附去除率较低；
2、对于一些磷含量高的污水，吸附去除率更低，无法满足除磷 需求；
3、使用条件(如pH值)较苛刻，增加了除磷成本，且对磷吸 附去除率低。
基于上述情况，本发明提出了一种污水处理用除磷剂及其制备方 法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污水处理用除磷剂及其制备方法。本 发明的污水处理用除磷剂通过精选原料组成，并优化各原料含量，选 择了适当配比的五水硫酸亚铁、聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁、以及特 制的羟基铁改性蒙脱土，既充分发挥各原料的优点，又相互补充，相 互促进，大大提升了产品的质量，制得的污水处理用除磷剂磷去除率 高，且处理后水的浊度低，是一种高效的污水处理用除磷剂。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种污水处理用除磷剂，包括以下重量份的原料：
五水硫酸亚铁45～55份、
聚合氯化铝12～16份、
聚合硅酸铝铁20～27份、
羟基铁改性蒙脱土25～33份。
本发明的污水处理用除磷剂通过精选原料组成，并优化各原料含 量，选择了适当配比的五水硫酸亚铁、聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁、 以及特制的羟基铁改性蒙脱土，既充分发挥各原料的优点，又相互补 充，相互促进，大大提升了产品的质量，制得的污水处理用除磷剂磷 去除率高，且处理后水的浊度低，是一种高效的污水处理用除磷剂。
优选的，所述污水处理用除磷剂包括以下重量份的原料：
五水硫酸亚铁50份、
聚合氯化铝14份、
聚合硅酸铝铁23.5份、
羟基铁改性蒙脱土29份。
优选的，所述羟基铁改性蒙脱土的制备方法包括如下步骤：
1)羟基铁溶胶的制备：
11)将氯化铁溶于去离子水中，形成氯化铁水溶液；
12)将氢氧化钠水溶液滴加至所述氯化铁水溶液中，边滴加边搅 拌，滴加完毕后，继续搅拌30～50min，得到羟基铁溶胶；
2)羟基铁改性蒙脱土的制备：
21)将蒙脱土搅拌分散于混合溶剂中，通入二氧化碳至饱和，并 继续搅拌6～8h；
22)将所述蒙脱土悬浮液升温至75～80℃，排除二氧化碳，得 到蒙脱土悬浮液；
23)然后降温至45～48℃，加入复配有机阳离子表面活性剂， 添加量为相对于蒙脱土质量的1.6～1.8％，继续搅拌1～2h；所述复 配有机阳离子表面活性剂为苯基三丙基氯化铵和十二烷基二甲基苄 基氯化铵的混合物，两者的质量之比为1：0.42～0.46；
苯基三丙基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵均呈弱碱性，两 者相互配合，起到良好的协同作用，对所述蒙脱土具有良好的表面改 性作用，苯基三丙基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵进入所述蒙 脱土的层间距后，可对层间距起到支撑作用，扩大层间距，且有利于 后续羟基铁与所述蒙脱土，尤其是结合至所述蒙脱土的层间。
24)然后降温至28～32℃，将所述羟基铁溶胶滴加至所述蒙脱 土悬浮液中，搅拌反应2～2.5h，然后依次经出料，过滤，洗涤，真 空干燥，研磨得到所述羟基铁改性蒙脱土。
优选的，步骤11)中，所述氯化铁水溶液的浓度为25～30wt％；
优选的，步骤12)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为3～5wt％。
优选的，步骤12)中，所述氢氧化钠水溶液滴加完毕时，氯化 铁与氢氧化钠的用量摩尔比为1：1.2～1.4。
优选的，步骤21)中，所述蒙脱土的的层间距为3～5nm。
优选的，步骤21)中，所述混合溶剂由去离子水、乙醇组成， 其中乙醇的浓度为87～92wt％。
优选的，步骤21)中，所述蒙脱土与混合溶剂的质量之比为1： 4～6；
优选的，步骤23)中，所述羟基铁溶胶与所述蒙脱土悬浮液的 质量之比为1：10～12。
优选的，步骤23)中，所述羟基铁改性蒙脱土的粒度为300～500 目。
本发明还提供一种所述的污水处理用除磷剂的制备方法，包括下 列步骤：
A、分别称取所述污水处理用除磷剂的各原料，备用；
B、将称取的所述污水处理用除磷剂的各原料在空气湿度小于46％ 的环境下，混合均匀；
C、然后在42～46℃条件下，烘35～45min，得到所述污水处理 用除磷剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的污水处理用除磷剂通过精选原料组成，并优化各原料含 量，选择了适当配比的五水硫酸亚铁、聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁、 以及特制的羟基铁改性蒙脱土，既充分发挥各原料的优点，又相互补 充，相互促进，大大提升了产品的质量，制得的污水处理用除磷剂磷 去除率高，且处理后水的浊度低，是一种高效的污水处理用除磷剂。
本发明的污水处理用除磷剂中适当比例的五水硫酸亚铁，其絮凝 沉降速度快，絮凝沉降物结实，投加剂量小；
配合适当比例的特制的羟基铁改性蒙脱土，其由蒙脱土经本发明 的制备方法进行改性，使蒙脱土上以及层间接上了羟基铁，大大提升 了羟基铁改性蒙脱土对磷的吸附容量以及吸附速率，且羟基铁改性蒙 脱土仍然对其他污染物质也具有良好的吸附能力(如重金属离子)；
配合适当比例的聚合氯化铝，其絮凝时絮体大，脱色性好，可大 大降低污水的浊度；
配合适当比例的聚合硅酸铝铁，其兼具了五水硫酸亚铁和聚合氯 化铝的优点；
四者相互配合，起到良好的协同作用，对污水处理时先是五水硫 酸亚铁和特制的羟基铁改性蒙脱土主要作用，快速吸附除磷，形成小 的絮状物，然后聚合氯化铝和聚合硅酸铝铁渐渐形成大的絮状物，与 小的絮状物结合，产生沉淀，使本发明的污水处理用除磷剂磷去除率 高，吸附容量大，且处理后水的浊度低，水质改善明显。
本发明通过严格控制所述羟基铁改性蒙脱土的制备方法步骤，大 大提升了羟基铁改性蒙脱土对磷的吸附容量以及吸附速率，且羟基铁 改性蒙脱土仍然对其他污染物质也具有良好的吸附能力(如重金属离子)。
（发明人：石伟杰;冯春晖;周继柱;朱希坤;王国瑞;孙松厚;郑伯英）
