公布日：2022.07.12
申请日：2022.06.09
分类号：C02F9/10(2006.01)I;C07C319/28(2006.01)I;C07C323/22(2006.01)I;C01D3/04(2006.01)I;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本发明涉及一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其包括向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；向该分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮钠溶液；将该水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。该方法可有效回收废水中的有毒污染物，提高后续蒸发盐的品质，回收丙酰三酮并得到副产盐氯化钠，实现废水资源化，并且具有操作简单、污染物去除率高等优点。
权利要求书
1.一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，包括：S1、向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；S2、向所述分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮溶液；S3、将所述水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。
2.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述络合剂包括选自下组中的一种或两种以上的组合：环烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-双(1-甲基庚基)乙酰胺、氧化季铵盐、氧化叔铵盐；所述助溶剂包括碳原子数7-19的一元醇；所述稀释剂包括碳原子数9-22的混合烷烃。
3.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述分离剂中，所述络合剂、助溶剂和稀释剂的体积比为1-3:1-2:5-8。
4.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述分离剂中，所述络合剂的体积百分比为10-30%，所述助溶剂的体积百分比为10-20%，其余为稀释剂。
5.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，在所述烯草酮脱羧废水中加入分离剂之前还包括以下步骤：调节所述烯草酮脱羧废水的pH调节为1-4。
6.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，所述烯草酮脱羧废水与所述分离剂的体积比为6-10:1。
7.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，在搅拌条件下液液传质15-50min，然后静置分层。
8.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱性溶液为质量百分比为15-18%的氢氧化钠溶液。
9.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，所述分离相与所述碱性溶液的体积比为5-10:1。10.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，向所述分离相中加入碱性溶液后，反应20-30min，然后静置分层。
11.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2回收的所述丙酰三酮可用于烯草酮生产；步骤S3回收的所述氯化钠可以作为副产工业盐利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，该方法可有效回收废水中的有毒污染物，降低COD值，提高后续蒸发盐的品质，并且具有操作简单、污染物去除率高等优点。
为此，本发明提供了一种烯草酮脱羧废水的回收方法，其包括：S1、向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；S2、向所述分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮溶液；S3、将所述水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。
根据本发明的技术方案，蒸发出水的主要成分为甲醇。
进一步，所述络合剂包括选自下组中的一种或两种以上的组合：环烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-双(1-甲基庚基)乙酰胺（常用商品名N503）、氧化季铵盐、氧化叔铵盐。所述络合剂能够与丙酰三酮互溶。
进一步，所述助溶剂包括碳原子数7-19的一元醇；例如所述一元醇的碳原子数为7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19等。
进一步，所述稀释剂包括碳原子数9-22的混合烷烃；例如所述混合烷烃的碳原子数为9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22等。
进一步，所述分离剂中，所述络合剂、助溶剂和稀释剂的体积比为1-3:1-2:5-8。
在一些实施方式中，所述分离剂中，所述络合剂的体积百分比为10-30%，例如10%、15%、20%、25%、30%等；所述助溶剂的体积百分比为10-20%，例如10%、15%、20%等；其余为稀释剂。
进一步，步骤S1中，在所述烯草酮脱羧废水中加入分离剂之前还包括以下步骤：调节所述烯草酮脱羧废水的pH调节为1-4；例如pH为1、2、3、4等。
进一步，步骤S1中，所述烯草酮脱羧废水与所述分离剂的体积比为6-10:1；例如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步，步骤S1中，向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，在搅拌条件下液液传质15-50min，然后静置分层。
进一步，步骤S2中，所述碱性溶液可选自15-18%（w/w）的氢氧化钠溶液。
进一步，步骤S2中，所述分离相与所述碱性溶液的体积比为5-10:1；例如5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步，步骤S2中，向所述分离相中加入碱性溶液后，反应20-30min，然后静置分层。
根据本发明的技术方案，回收得到的丙酰三酮溶液可返回生产车间回用，得到的所述再生的分离剂可循环用于烯草酮脱羧废水的回收处理；回收得到的氯化钠可以作为副产工业盐进行利用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：（1）本发明提供了一种烯草酮脱羧废水的回收方法，该方法可有效分离废水中的有无有机污染物，回收丙酰三酮和甲醇、显著降低COD，其中回收得到的丙酰三酮可返回工厂回用；此外，该方法还能得到工业副产盐氯化钠，实现废水资源化。
（2）本发明提供的烯草酮脱羧废水的回收方法所采用的耦合分离设备占地面积小、运行稳定；回收过程中采用的分离剂可再生循环使用，具有节约能源、降低成本的优势；此外，该回收方法还具有工艺简洁、流程简单、操作简单等优点，具有广泛的应用前景。
（发明人：欧云川;程迪;杨宏伟）
