公布日：2024.12.20
申请日：2024.10.10
分类号：C02F1/52(2023.01)I;C01F11/46(2006.01)I;C01F5/14(2006.01)I
摘要
本发明涉及水处理与废水资源回收领域，特别是涉及一种稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法及装置。该方法包括以下步骤：向反应装置的反应器中加入底液，将含镁废水与沉淀剂浆液并流加入一级反应器中进行反应，反应结束后，浆液溢流至2～(n‑1)级反应器中，同时向2～(n‑1)级反应器中加入沉淀剂浆液，与上一级溢流浆液反应，(n‑1)级浆液进入n级反应器中反应后，部分浆液由反应器溢流口回流至一级反应器，剩余浆液由反应器底部放料，进行晶体分离、固液分离，得到硫酸钙晶体、氢氧化镁沉淀和处理液，2≤n≤10。本发明方法实现了连续化、资源化处理稀土冶炼含镁废水，工艺流程简单且易于实现工业化。
权利要求书
1.一种稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应装置的各级反应器中加入底液，将含镁废水与沉淀剂浆液并流加入一级反应器中进行反应；(2)反应结束后，浆液溢流至2～(n-1)级反应器中，同时向2～(n-1)级反应器中加入沉淀剂浆液，与上一级溢流浆液反应；(3)反应结束后，(n-1)级反应器中的浆液溢流至第n级反应器中，反应后，部分浆液由反应器溢流口回流至一级反应器，剩余浆液由第n级反应器底部放料，进行晶体分离、固液分离，得到硫酸钙晶体、氢氧化镁沉淀和处理液；2≤n≤10。
2.根据权利要求1所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，所述底液为水、处理液、含镁废水中的至少一种；所述底液的加入量为反应器体积的80％；所述沉淀剂浆液为氢氧化钙调浆液或者氧化钙调浆液。
3.根据权利要求1所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，所述沉淀剂浆液加入的比例为与硫酸根理论反应量的百分数，其中一级反应器中沉淀剂浆液的加入比例为40％-90％，2～(n-1)级反应器中沉淀剂浆液的加入比例为0-60％，且各级沉淀剂加入总和为与硫酸根理论反应量的60％-100％。
4.根据权利要求1所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，n级反应器中浆液由反应器溢流口回流至一级反应器中的浆液回流量为n级反应器中浆液总质量的0-20％。
5.根据权利要求1所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，各级反应器中反应的温度为50～90℃，反应浆液在每级反应器停留时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，其特征在于，利用筛分装置或者旋流器进行晶体分离。
7.一种用于权利要求1～6任一项所述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法的装置，其特征在于，由n级反应器串联组成；所述反应器包括溢流口和进料口；所述进料口延伸至反应器的底部，其中废水和沉淀剂进料口分开，所述溢流口位于所述反应器的上部；2≤n≤10。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述反应器底部为锥状；所述反应器底部设置有气体分布器；所述每级反应器底部均设置放料出口阀。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述反应器中设置有搅拌设备。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法及装置。本发明采用多级反应装置进行连续沉淀，控制沉淀条件，实现沉淀过程硫酸钙晶体长大，通过生成的硫酸钙与氢氧化镁物性差异，采用物理手段实现硫酸钙与氢氧化镁的分离，从而实现硫酸钙与氢氧化镁的分离与资源化。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法，包括以下步骤：
(1)向反应装置的各级反应器中加入底液，将含镁废水与沉淀剂浆液并流加入一级反应器中进行反应；
(2)反应结束后，浆液溢流至2～(n-1)级反应器中，同时向2～(n-1)级反应器中加入沉淀剂浆液，与上一级溢流浆液反应；
(3)反应结束后，(n-1)级反应器中的浆液溢流至第n级反应器中，反应后，部分浆液由反应器溢流口回流至一级反应器，剩余浆液由第n级反应器底部放料，进行晶体分离、固液分离，得到硫酸钙晶体、氢氧化镁沉淀和处理液；
2≤n≤10。
本发明技术方案之二，一种用于上述的稀土冶炼含镁废水钙、镁连续分离方法的装置，由n级反应器串联组成；
所述反应器包括溢流口和进料口；
所述进料口延伸至反应器的底部，其中废水和沉淀剂进料口分开，所述溢流口位于所述反应器的上部；
2≤n≤10。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明采用简单一步沉淀工艺，成本上优于现行蒸发结晶处理硫酸镁废水工艺，同时反应过程为一步沉淀，流程上优于多步沉淀资源化处理硫酸镁废水工艺。
(2)本发明方法工艺流程简单易操作。
(3)采用本发明方法可使硫酸钙晶体尺寸较大，与氢氧化镁易于分离，从而获得纯度较高的氢氧化镁，实现氢氧化镁的资源循环再利用。
（发明人：崔建国;侯睿恩;李俊林;李志强;乔凯健;李波;赵心毓;王哲;徐萌;高婷;高海娟）
