申请日2013.06.17
公开(公告)日2013.09.18
IPC分类号G01N15/02; G01N25/20
摘要
本发明公开了一种含油污泥水分综合表征方法，现有的测量方法测试间长、效率低、操作复杂，样品不可重复测试，测量过程使用有毒有机化学溶剂;本发明将一定重量的含油污泥样品直接平铺于实验容器底部;通过DSC温度控制程序控制温度，采用差示扫描量热法对含油污泥进行测量，获得含油污泥中乳化水不同温度下结晶、融化的热流量;根据DSC曲线，定性判断含油污泥中乳化水的稳定性、含盐程度;根据DSC曲线，并结合公式定量计算含油污泥样品含水量、水滴粒径分布，本发明能快速得到油泥稳定性、含水量、水滴粒径分布、含盐程度等信息，且测试重复性好，测试成本低。
权利要求书
1. 一种含油污泥水分综合表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一：将一定重量的含油污泥样品直接平铺于实验容器底部;
步骤二：通过DSC温度控制程序控制温度，采用差示扫描量热法对含油污泥进行测量，获得含油污泥中乳化水不同温度下结晶、融化的热流量;
步骤三：根据DSC曲线，定性判断含油污泥中乳化水的稳定性、含盐程度;其中DSC曲线中乳化水结晶温度越低，含油污泥中乳化水越稳定;DSC曲线升温过程中，-23℃出现盐水共晶熔融峰表示乳化水含盐，且峰值越大含盐量越大;
步骤四：根据DSC曲线，并结合公式定量计算含油污泥样品含水量、水滴粒径分布。
2.根据权利要求1所述的一种含油污泥水分综合表征方法，其特征在于：所述的实验容器为铝制坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种含油污泥水分综合表征方法，其特征在于：所述的DSC温度控制程序为，先由室温升温至50℃并恒温5分钟，随后降温至-60℃，再升温至20℃;升降温变化速率均为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种含油污泥水分综合表征方法，其特征在于：所述的含油污泥样品含水量计算公式如下，
其中,Q(J/g)代表乳化水的熔融焓值，取Q = 233 J/g，Ta ,Tb为升温过程中乳化水融化的起始与终止温度。
5.根据权利要求1所述的一种含油污泥水分综合表征方法，其特征在于：所述的含油污泥中油水乳化液的粒径分布计算公式如下，
其中，Rd为乳化水粒径，T*为降温过程中乳化水的结晶温度，其中A=450，C=9。
说明书
一种含油污泥水分综合表征方法
技术领域
本发明涉及一种利用差示扫描量热法综合表征油泥中乳化水的方法，尤其涉及一种含油污泥水分综合表征方法。
背景技术
含油污泥(简称油泥)是石油生产的伴随品, 是由水、石油烃类和固体泥沙等混合而成的一类具有回收利用价值的危险废弃物。随着常规石油供给的日益紧张, 许多国家都进行了油泥资源化回收技术的研究。此外，油泥中含有大量碳氢化合物、重金属和持久性有机物等有毒有害物质，未经有效处理处置，极易对地下水、土壤等造成严重污染，直接威胁环境安全和公众健康。因此，对油泥有效的资源化利用可得到经济环境双收益。目前常规的处理油泥的方法包括：焚烧法、热水洗法、溶剂萃取法、化学破乳法和生物处理法等。
油泥中含有水、盐类及细颗粒物，在形成过程中会受到剪切力与油相产生乳化作用，使水呈颗粒状分散到主体油相中形成十分稳定的W/O型原油乳化液，给油泥的破乳脱水以及后续的进一步加工炼制等环节带来了很大困难。现阶段，在破乳剂化学破乳基础上提出的破乳方法包括电场破乳、离心分离、微波辐射、超声波破乳、机械过滤等，其中油水乳化液中的水含量及水滴粒径分布是选用合适破乳脱水技术和获得较好处理效果的主要影响因素。同时油水乳化液中水滴粒径分布的变化也是衡量油水乳化液稳定性能的一种参数。因此快速、准确地测量油泥油水乳化液中不同粒径水的含量具有重要的意义。
常见的油泥水分含量测定方法主要包括：蒸馏法、卡尔费休法、萃取法等，上述的几种方法存在一些问题与缺陷，即：1.只能测得水分含量不能测得乳化液水滴粒径分布;2.不能用于判定油泥油水乳化液稳定性;3.测试间长、效率低、操作复杂，样品不可重复测试。4.测量过程使用有毒有机化学溶剂。
在油泥处理处置之前，首先要对样品进行各项参数的测量，特别是乳化水的性质，快速、全面的表征油泥水分的性质对进一步破乳回收油相有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有水分测量技术的缺点和不足，提供一种综合表征油泥水分的方法。该测试方法能快速得到油泥稳定性、含水量、水滴粒径分布、含盐程度等信息，且测试重复性好，测试成本低，为油泥破乳脱水提供了数据支持。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种含油污泥水分综合表征方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定重量的含油污泥样品直接平铺于实验容器底部;
步骤二：通过DSC温度控制程序控制温度，采用差示扫描量热法(DSC)对含油污泥进行测量，获得含油污泥中乳化水不同温度下结晶、融化的热流量(DSC曲线);
步骤三：根据DSC曲线，定性判断含油污泥中乳化水的稳定性、含盐程度;其中DSC曲线中乳化水结晶温度越低，含油污泥中乳化水越稳定。DSC曲线升温过程中，-23℃左右出现盐水共晶熔融峰表示乳化水含盐，且峰值越大含盐量越大。
步骤四：根据DSC曲线，并结合公式定量计算含油污泥样品含水量、水滴粒径分布;
所述的实验容器为铝制坩埚;
所述的DSC温度控制程序为：先由室温升温至50℃ 并恒温5分钟，随后降温至-60℃，再升温至20℃。升降温变化速率均为5℃/min;
所述的含油污泥样品含水量计算公式如下，
其中,Q(J/g)代表乳化水的熔融焓值，取Q = 233 J/g，Ta ,Tb为升温过程中乳化水融化的起始与终止温度。
所述，含油污泥中油水乳化液的粒径分布计算公式如下，
其中，Rd为乳化水粒径，T*为降温过程中乳化水的结晶温度，其中A=450，C=9。
本发明与现有的技术相比：本发明能快速得到油泥稳定性、含水量、水滴粒径分布、含盐程度等信息，且测试重复性好，测试成本低，为油泥破乳脱水提供了数据支持。
