申请日2014.12.29
公开(公告)日2015.07.29
IPC分类号C02F1/26; C02F103/30; C02F101/34
摘要
本发明公开了一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)制萃取剂中间体;(2)制萃取剂;(3)萃取分相;(4)反萃取：采用含磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对含酚溶剂相进行反萃取再生，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。本发明制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高，利用聚醚链的极性可调控范围广的特点，可实现纺织废水的深度脱酚。本发明选择磷酸三丁酯作为络合剂，甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来，从而提高挥发性酚收率，避免了废水直接作为废水处理，解决了浪费资源又污染环境的问题。
权利要求书
1.一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)制萃取剂中间体：按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为-3~-5℃的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用6-7MPa 的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌1.5-1.8 h后于82-86℃保温反应5-6 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重;
(2)制萃取剂：按照物质的量取中间体1 和苄基甲醇，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5 次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于93-95℃反应6-8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重;
(3)萃取分相：将纺织废水的PH 调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1：2-1：15混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为26-28℃下震荡30-40min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相;
(4)反萃取：采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于53-55℃的恒温水浴锅中震荡25-30min，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
2.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(1)或步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的甲苯溶液可以为二氯乙烷、苯或乙酸乙酯的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中减压浓缩的控制温度63-65℃。
说明书
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法
技术领域
本发明属于纺织废水处理技术领域，具体涉及一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法。
背景技术
纺织废水的特点是有机物浓度高、成分复杂、色度深且多变，pH变化大，水量水质变化大，属难处理工业废水。随着化学纤织物的发展，仿真丝的兴起和印染后整理要求的提高，使PVA浆料、人造丝碱解物、新型染料、助剂等难降解有机物大量进入纺织印染废水，对传统的废水处理工艺构成严重挑战，COD浓度也从原来的数百毫克每升上升到3000～5000mg/l。
传统的纺织废水处理方法主要有混疑法、臭氧氧化法、电解、光氧化法等。混疑法对疏水性染料脱色效率很高，缺点是运行费用较高、泥渣量多且脱水困难、对亲水性染料处理效果差。臭氧氧化法脱色效果好，但耗电多，大规模推广应用有一定困难。光氧化法处理印染废水脱色效率较高，但设备投资和电耗还有待进一步降低。电解对处理含酸性染料的印染废水有较好的处理效果，脱色率为50%～70%，但对颜色深、CODcr高的废水处理效果较差。同时，现在常用的有机萃取剂大多存在挥发损失、环境污染严重等弊端。
萃取剂大多为非质子溶剂，可以大大地减少溶剂化现象的发生，能保持化合物具有较高的反应活性。此外，萃取剂几乎无蒸汽压，具有较好的热稳定性和化学稳定性，一般可回收重复使用。萃取剂在纺织废水处理方面也显现出其独特的优势，将有望解决复杂挥发性酚脱除难的问题。目前发展的萃取剂萃取脱酚技术由于萃取剂昂贵的造价、复杂的合成步骤及其循环利用率低等缺点，而只能局限在基础理论研究阶段，实现工业化还有待新型廉价萃取剂的开发研究。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，
本发明的技术方案是这样实现的：
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)制萃取剂中间体：按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为-3~-5℃的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用6-7MPa 的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌1.5-1.8 h后于82-86℃保温反应5-6 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重;
(2)制萃取剂：按照物质的量取中间体1 和苄基甲醇，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5 次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于93-95℃反应6-8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重;
(3)萃取分相：将纺织废水的PH 调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1：2-1：15混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为26-28℃下震荡30-40min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相;
(4)反萃取：采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于53-55℃的恒温水浴锅中震荡25-30min，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
进一步的，所述步骤(1)或步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气。
进一步的，所述步骤(4)中的甲苯溶液可以为二氯乙烷、苯或乙酸乙酯的任意一种。
进一步的，所述步骤(4)中减压浓缩的控制温度63-65℃。
本发明的有益效果为：
本发明制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高，利用聚醚链的极性可调控范围广的特点，将聚醚链引入到萃取剂的阳离子结构中，从而对萃取剂的极性进行调控，可实现纺织废水的深度脱酚。
本发明选择磷酸三丁酯作为络合剂，甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来，从而提高挥发性酚收率，避免了废水直接作为废水处理，解决了浪费资源又污染环境的问题。
