申请日2006.05.16
公开(公告)日2006.10.25
IPC分类号C07J75/00; C07J71/00
摘要
本发明涉及一种薯蓣皂素的无废水生产方法，它是采用加压分解的方法，将粗碎后的黄姜、穿山龙、黄山药等薯蓣属原料放在热分解装置中进行加压分解，控制装置内的温度为0～200℃，压力为0.8～40MPa，保持时间为5min～8h，分解后的物料干燥后即可按照常规方法提取薯蓣皂素。本发明在生产过程中，对原料的处理方法进行了改进，在整个生产过程中无需使用酸、碱，完全摒弃了传统提取方法中需要进行酸水解的步骤，避开了大量废水的产生，提取效果显著，提取后的物料可作为发酵酒精的原料使用，也可作为生产饲料、肥料或活性炭的原料来使用，生产流程简单，生产周期缩短，生产成本降低，且可满足环保要求。
权利要求书
1.一种薯蓣皂素的无废水生产方法，包括常规提取方法，其具体步骤为：
a.粗碎：将薯蓣属原料去除泥沙、粉碎成0.5～5cm大小的块状;
b.加压分解：将粗碎后的原料放在热分解装置中进行加压分解，控制 装置内的温度为0～200℃，压力为0.8～40MPa，保持时间为5min～8h，然后放 料;
c.干燥：将分解后的物料进行干燥处理，干燥温度小于150℃，物料水 分小于10%。
d.提取：将干燥后的物料进行常规提取，即得到所需要的薯蓣皂素。
2.根据权利要求1所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所 述步骤“a”中的块状在0.5～3cm之间;所述步骤“c”中的干燥温度在70～100 ℃之间;所述步骤“d”中所得到的薯蓣皂素采用加适量的活性炭吸附脱色来进 行精制。
3.根据权利要求1所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所述 的热分解装置为中压容器或高压容器，容器类别根据具体的压力而定，压力低 于10MPa时，为中压容器，压力高于10MPa时，为高压容器。
4.根据权利要求3所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所述的 热分解装置中，产生压力的介质为CO2、N2、空气、水蒸汽这些惰性介质中的一 种、两种或两种以上。
5.根据权利要求1所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所述薯 蓣皂素的常规提取是采用传统的有机溶剂提取;或采用超临界CO2萃取。
6.根据权利要求5所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：采用有 机溶剂提取时，有机溶剂的总用量为分解产物体积量的8～30倍，温度保持在 80～95℃，回流提取0.5～8小时，趁热过滤，收集滤液，然后浓缩回收有机溶 剂。
7.根据权利要求5所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所述采 用超临界CO2的萃取过程中，加入适量乙醇、甲醇、石油醚作为夹带剂。
8.根据权利要求1所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在于：所述的 薯蓣属原料为黄姜、穿山龙、黄山药等薯蓣属植物块状根。
9.根据权利要求1～8任一项所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在 于：提取后的物料作为发酵酒精的原料使用。
10.根据权利要求1～8任一项所述薯蓣皂素的无废水生产方法，其特征在 于：提取后的物料作为生产饲料、肥料或活性炭的原料来使用。
说明书
一种薯蓣皂素的无废水生产方法
技术领域：
本发明涉及一种提取薯蓣皂素的方法，特别是涉及一种从黄姜、穿山龙、 黄山药等薯蓣属植物块状根中提取薯蓣皂素(也称薯蓣皂苷元)的无废水生产 方法，属于薯蓣皂素提取分离领域。
背景技术：
传统的从黄姜、穿山龙、黄山药等薯蓣属植物中提取薯蓣皂素(也称薯蓣皂 苷元)的生产工艺包括：水解切断糖甙键、粗提甙元、再结晶等步骤，其中水 解工艺是决定收率的关键步骤。水解工艺主要包括化学水解法(直接酸水解、 预发酵-酸水解)和生物水解法(酶解或微生物发酵)，水解之后继而采用过滤、 萃取、再结晶等操作获得薯蓣皂甙元。薯蓣中除含少量皂甙元之外，还有含量 达40%的淀粉及50%的纤维素由于生物水解法条件比较温和，不仅皂甙元得率 高，而且有利于淀粉及纤维素资源的综合利用，因而更有发展前途;但由于化 学水解法设备相对简单，研究得较为成熟，现阶段实际应用更为普遍。目前， 萃取工艺一般采用汽油、酒精、石油醚、己烷、氯仿、苯等有机溶剂为溶媒， 能耗高，有易燃易爆的危险，还对环境造成了污染。同时，有机溶剂对薯蓣皂 甙元的溶解选择性差，致使提取物中杂质含量高，需要脱色及多次重结晶，纯 化步骤多，收率低;超临界CO2(Supercritical CO2，SC-CO2)萃取技术是近年 来发展起来的一项新技术，正广泛被研究并逐步在天然活性成分提取方面得到 一些应用。
常规的酸水解法是在酸性溶液中(多采用盐酸或硫酸水溶液)直接对药材粗 粉进行水解，使薯蓣皂甙水解为甙元，再用亲脂性溶剂将甙元提取出来。在水 解过程中，有的在常压下进行，有的在加压状态下进行。在加压状态下水解的 时间较短，产率较高。但这种在工业上普遍采用的直接酸水解法存在水解不完 全、收获率低(得率一般在1.7%左右)、淀粉不能被综合利用、提取中用水量大、 水洗时半成品大量流失和严重污染环境等问题。
常规的生物水解法是将黄姜、穿山龙等粉碎后加水搅拌，经自然发酵后， 用稀酸进行水解，中和过滤，滤饼干燥后用有机溶剂进一步提取，结晶出成品; 或将鲜黄姜、穿山龙等粉碎后加水调浆，先加入α-淀粉酶进行液化，然后加入 糖化酶进行糖化，直至糖化至碘液指示不呈蓝色为止。使酶灭活，抽滤后的滤 液进一步处理提取得到葡萄糖;滤渣用稀酸进行水解，再用有机溶剂萃取，浓 缩结晶，烘干得到成品;或将黄姜、穿山龙等粉碎后，加一定量的酶和水浸泡， 进行酶解发酵处理，然后水洗抽滤，滤渣用稀酸回流水解，中和过滤，滤饼干 燥后用有机溶剂进行抽提，浓缩结晶，再结晶烘干得到成品。
无论化学水解法还是生物水解法，提取薯蓣皂素过程中均需要进行水解，水 解后的滤液处理方法有两种：一种方法是滤液作为废水被排放掉，但这样做对 环境的污染比较严重。另一种方法是经过改良，将滤液进一步处理可得葡萄糖 产品。如果对回收滤液进行处理，可回收皂素，大大减少废水的排放。如果不 对回收滤液进行处理，按人工种植的黄姜生产统计，每生产1吨皂素，需鲜黄 姜130～180吨，工业盐酸(体积分数35%)15～20吨(或体积分数98%硫酸7～8 吨)，产生废水400～500吨。综合废水中，因未被利用的淀粉、糖份直接排放， 致使实测COD值高达30000mg/L左右(BOD约8000mg/L左右)、pH值1.0～2.5、 NH3-N约300mg/L。此外，每生产1吨皂素还产生10吨左右的黄姜渣。由于黄姜 加工需要大量用水，所以大部分企业建在靠近水源的地方，但是在皂素生产过 程中产生的酸解废水被称为废水之王，同造纸产生的黑液一样难以处理。不少 企业花钱买了处理设备，由于水处理成本很高，只能作为摆设，目前没有一家 生产企业能做到废水达标排放，并且生产薯蓣皂素的厂家大量外排废水给这些 水源带来污染，形成巨大的威胁。因此，急需一种无需进行酸水解就能提取出 薯蓣皂素的无废水生产工艺问世，来满足环保的要求。
发明内容：
本发明的目的是：为了克服薯蓣皂素生产过程中需要进行酸水解而产生大 量废水的问题，提供一种无需进行酸水解，就能提取出薯蓣皂素的无废水生产 方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种薯蓣皂素的无废水生产方法，包括常规提取方法，其具体步骤为：
a.粗碎：将薯蓣属原料去除泥沙、粉碎成0.5～5cm大小的块状;
b.加压分解：将粗碎后的原料放在热分解装置中进行加压分解，控制装 置内的温度为0～200℃，压力为0.8～40MPa，保持时间为5min～8h，然后放料;
c.干燥：将分解后的物料进行干燥处理，干燥温度小于150℃，物料水分 小于10%。
d.提取：将干燥后的物料进行常规提取，即得到所需要的薯蓣皂素。
所述步骤“a”中的块状在0.5～3cm之间;所述步骤“c”中的干燥温度在 70～100℃之间;所述步骤“d”中所得到的薯蓣皂素采用加适量的活性炭吸附 脱色来进行精制。
所述的热分解装置为中压容器或高压容器，容器类别根据具体的压力而定， 压力低于10MPa时，为中压容器，压力高于10MPa时，为高压容器。
所述的热分解装置中，产生压力的介质为CO2、N2、空气、水蒸汽这些惰性 介质中的一种、两种或两种以上。
所述薯蓣皂素的常规提取是采用传统的有机溶剂提取;或采用超临界CO2 萃取。
采用有机溶剂提取时，有机溶剂的总用量为分解产物体积量的8～30倍， 温度保持在80～95℃，回流提取0.5～8小时，趁热过滤，收集滤液，然后浓缩 回收有机溶剂。
所述采用超临界CO2的萃取过程中，加入适量乙醇、甲醇、石油醚作为夹带 剂。
所述的薯蓣属原料为黄姜、穿山龙、黄山药等薯蓣属植物块状根。
提取后的物料可作为发酵酒精的原料使用。
提取后的物料可作为生产饲料、肥料或活性炭的原料来使用。
本发明的积极有益效果：
1.本发明薯蓣皂素的无废水生产方法，在生产过程中，对原料的处理方法 进行了改进，完全摒弃了传统提取方法中需要进行酸水解的步骤，避开了大量 废水的产生。在整个生产过程中无需使用酸、碱，也无废水产生，生产流程简 单，生产周期可大大缩短，生产成本大幅降低，提取效果显著，满足环保要求。
2.本发明薯蓣皂素的无废水生产方法，提取后所产生的物料可作为发酵酒 精的原料使用;也可作为生产饲料、肥料或活性炭的原料来使用，极大地利用 了资源，节约了成本。
