申请日2018.05.24
公开(公告)日2018.10.26
IPC分类号B01J29/00; B01J35/00; C02F1/72; C02F101/30; C02F103/34
摘要
本发明公开了一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法：先将氯化铵溶液逐滴加入重金属混合溶液中，反应后加入纳米沸石和粉煤灰磁珠，静置，移至鼓风干燥箱干燥，用甲醇和去离子水洗涤去除氯离子，烘干至恒重，最后用马弗炉中焙烧获得催化材料。该纳米级磁性催化材料，可有效促进抗生素废水的治理，与不添加催化剂的湿式氧化反应过程相比，可将抗生素生产废水的处理效率提高到86%以上，与以其它载体所合成的催化剂相同种类重金属催化剂相比，可将抗生素废水的处理效果进一步提高40%以上，可有效提高催化剂的分离特性，利用普通磁铁即可实现催化剂的分离，在抗生素废水的污染处理中将具有广泛的应用。
翻译权利要求书
1.一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰溶液充分混合，获得重金属混合溶液;
2)然后利用蠕动泵逐步将氯化铵溶液逐滴加入重金属混合溶液中，室温下充分反应;
3)将纳米沸石和粉煤灰磁珠加入混合溶液中，充分搅拌，静置;
4)之后将其移至鼓风干燥箱中干燥，干燥完成后利用甲醇和去离子水对得到的固体进行多次洗涤，直至滤液中检测不出氯离子为止;
5)完成后将得到的固体移入鼓风干燥箱中，烘干至恒重;
6)将固体材料放于马弗炉中焙烧，冷却，得到催化材料产品。
2.根据权利要求1所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，步骤1)中，硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰的浓度范围均为：0.5～0.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，步骤2)中，氯化铵浓度为：0.25～0.55mol/L。
4.所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，步骤2)中，蠕动泵加入氯化铵的速率为：3.2～5.5mL/min。
5.所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，步骤3)中，混合溶液中，纳米沸石的浓度为22.5～32.5g/L，粉煤灰磁珠的浓度为2.5～3.75g/L。
6.所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，其特征在于，步骤6)中，马弗炉中焙烧的温度为：350～450℃，焙烧时间为6.25～7.0h。
7.权利要求1-6任一项所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法所获得的纳米级磁性催化剂。
8.权利要求7所述的纳米级磁性催化剂在处理抗生素生产废水中应用。
说明书
一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法
技术领域
本发明属于抗生素生产废水的处理技术领域，具体涉及一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法。
背景技术
随着我国经济社会的发展，医药卫生行业也在快速的增长中，随之而来的是每年大量产生的医药生产废水。抗生素生产废水是医药废水中危害较大、较难处理的一类废水。由于抗生素对微生物的毒害作用，一般的生物处理技术很难对抗生素废水进行处理。催化湿式氧化技术是一种基于高温高压水热反应的高级氧化技术，其特别适用于高浓度、高毒性、难降解的工业有机废水。催化湿式氧化技术的核心是制备高效、易分离且相对低廉的催化材料。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，方法简单，材料为纳米级，具有磁性，适用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法，包括以下步骤：
1)取硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰溶液充分混合，获得重金属混合溶液;
2)然后利用蠕动泵逐步将氯化铵溶液逐滴加入重金属混合溶液中，室温下充分反应;
3)将纳米沸石和粉煤灰磁珠加入混合溶液中，充分搅拌，静置;
4)之后将其移至鼓风干燥箱中干燥，干燥完成后利用甲醇和去离子水对得到的固体进行多次洗涤，直至滤液中检测不出氯离子为止;
5)完成后将得到的固体移入鼓风干燥箱中，烘干至恒重;
6)将固体材料放于马弗炉中焙烧，冷却，得到催化材料产品。
步骤1)中，硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰的浓度范围均为：0.5～0.75mol/L。
步骤2)中，氯化铵浓度为：0.25～0.55mol/L。
步骤2)中，蠕动泵加入氯化铵的速率为：3.2～5.5mL/min。
步骤3)中，混合溶液中，纳米沸石的浓度为22.5～32.5g/L，粉煤灰磁珠的浓度为2.5～3.75g/L
步骤6)中，马弗炉中焙烧的温度为：350～450℃，焙烧时间为6.25～7.0h。
所述的制备用于抗生素生产废水催化湿式氧化处理的纳米级磁性催化材料的方法所获得的纳米级磁性催化剂。
所述的纳米级磁性催化剂在处理抗生素生产废水中应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明所制备的纳米级磁性催化材料，可有效促进抗生素废水的治理，其与不添加催化剂的湿式氧化反应过程相比，可将抗生素生产废水的处理效率提高到86%以上。与以其它载体所合成的催化剂相同种类重金属催化剂相比，以纳米沸石作为载体可将抗生素废水的处理效果进一步提高40%以上。且在合成过程中，加入了粉煤灰磁珠，可有效提高催化剂的分离特性，利用普通磁铁即可实现催化剂的分离。在抗生素废水的污染处理中，将具有广泛的应用。
