申请日2018.07.09
公开(公告)日2018.11.30
IPC分类号B01J23/10; B01J35/02; C02F1/30; C02F101/30
摘要
一种空心微珠水处理材料的制备方法，属于水污染净化材料领域，包括下述工艺步骤：以无水乙醇、异丙醇、钛酸正丁酯、表面活性剂NP‑10、水杨酸混合并回流制备钛醇溶液;以去离子水、硝酸钇、硅酸钠、冰醋酸混合制备酸性钇溶液;将钛醇溶液和酸性钇溶液在不锈钢高压反应釜中进行热反应膜生长，并过滤，清洗，得到滤饼;将滤饼干燥、煅烧、研磨后得到空心微珠水处理材料。适用于从污水中净化去除各种类型的有机污染物。
权利要求书
1.一种空心微珠水处理材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛醇溶液
在烧瓶中依次加入620~730mL无水乙醇、33~45mL异丙醇、22~38mL钛酸正丁酯、9~18g表面活性剂NP-10、5~11g水杨酸，将混合物加热至72℃，在此温度回流20min，得到钛醇溶液;
步骤2：制备酸性钇溶液
在150~180mL去离子水中依次加入7~13g硝酸钇、5~8g硅酸钠、6~10mL冰醋酸，充分搅拌至形成透明溶液，得到酸性钇溶液;
步骤3：热反应膜生长
(1) 将钛醇溶液和酸性钇溶液混合，移入不锈钢高压反应釜，然后加入10~15g硅酸铝空心微珠;
(2) 保持反应釜中温度185~215℃，压力2~3MPa，反应33~56h，然后自然冷却;
(3) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼;
步骤4：热处理
(1) 将滤饼在110℃干燥15h，得到固体粉末;
(2) 将固体粉末在480~790℃煅烧3~5h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于30μm，即制得空心微珠水处理材料。
说明书
一种空心微珠水处理材料的制备方法
技术领域
本发明属于水污染净化材料领域，具体涉及一种空心微珠水处理材料的制备方法。
背景技术
水处理材料在水污染净化过程中起到非常重要的作用。针对不同的水处理工艺技术的要求，水处理材料可以在水处理过程中起到吸附、降解、微生物载体、过滤和离子交换等多种功能。水处理材料的发展趋势是高活性、长寿命、易回收、易再生，同时具有上述多种功能的材料必然会在实际过程中获得更广泛的应用。为了提高水处理效率，在处理污水过程中要求水处理材料与水充分接触以完全发挥材料的处理能力。在污水处理完成后，还要求能够快速分离水处理材料和净水，以快速进行下一批次的污水处理。为了达到上述目的，一种可以采用的方式是使用可悬浮型水处理材料。该种材料的密度要小于水的密度，可以通过常规的搅拌和曝气使之悬浮在水中，而在处理完成后可以快速上浮与水分离。待下层净水排出后，可以用于下批污水处理。
光催化污染净化技术可以有效去除水中的绝大多数有机污染物，已经成为一种多用途的污染治理技术，在近年来获得了大规模应用。光催化污染治理过程要求材料能与污水充分接触，在光源的照射下能够发挥有效的净化能力。在治理结束后，要求材料与治理后的达到排放要求的水能够快速分离，从而可以用于连续的大规模治理过程。基于这个目的，除了要求光催化污染治理材料具有理想的治理污染的能力外，还对材料的结构具有特殊要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种空心微珠水处理材料的制备方法，该种材料可以在轻微搅动下与水充分混合，具有降解水中绝大多数有机污染物的能力，并且在水处理结束后可以快速与水分离。
本发明采用的技术方案是：
一种空心微珠水处理材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛醇溶液
在烧瓶中依次加入620~730mL无水乙醇、33~45mL异丙醇、22~38mL钛酸正丁酯、9~18g表面活性剂NP-10、5~11g水杨酸，将混合物加热至72℃，在此温度回流20min，得到钛醇溶液。
步骤2：制备酸性钇溶液
在150~180mL去离子水中依次加入7~13g硝酸钇、5~8g硅酸钠、6~10mL冰醋酸，充分搅拌至形成透明溶液，得到酸性钇溶液。
步骤3：热反应膜生长
(1) 将钛醇溶液和酸性钇溶液混合，移入不锈钢高压反应釜，然后加入10~15g硅酸铝空心微珠;
(2) 保持反应釜中温度185~215℃，压力2~3MPa，反应33~56h，然后自然冷却;
(3) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼;
步骤4：热处理
(1) 将滤饼在110℃干燥15h，得到固体粉末。
(2) 将固体粉末在480~790℃煅烧3~5h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于30μm，即制得空心微珠水处理材料。
步骤3 (1)中所用硅酸铝空心微珠主要指标为：粒径3~20μm，堆积密度0.3~0.6g/cm3，比表面积100~210m2/g，抗压强度300~600Mpa。
本发明的一种空心微珠水处理材料的制备方法，与现有技术相比，优点在于：
此种材料以硅酸铝空心微珠为载体，在微珠表面制备了具有光催化净化功能的钛钇复合氧化物涂层。通过控制制备条件，可以精确调控涂层组成，并进而调整所制备的空心微珠水处理材料的性能，使之可以满足各种复杂水处理条件的要求。该种材料具有比水轻的密度，便于在水处理后与水分离，可以连续不断地用于多种水处理工艺，具有理想的净化有机污染物的水处理效果。
具体实施方式
实施例1
一种空心微珠水处理材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛醇溶液
在烧瓶中依次加入620mL无水乙醇、33mL异丙醇、22mL钛酸正丁酯、9g表面活性剂NP-10、5g水杨酸，将混合物加热至72℃，在此温度回流20min，得到钛醇溶液。
步骤2：制备酸性钇溶液
在150mL去离子水中依次加入7g硝酸钇、5g硅酸钠、6mL冰醋酸，充分搅拌至形成透明溶液，得到酸性钇溶液。
步骤3：热反应膜生长
(1) 将钛醇溶液和酸性钇溶液混合，移入不锈钢高压反应釜，然后加入10g硅酸铝空心微珠;
(2) 保持反应釜中温度185℃，压力2MPa，反应33h，然后自然冷却;
(3) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼;
步骤4：热处理
(1) 将滤饼在110℃干燥15h，得到固体粉末。
(2) 将固体粉末在480℃煅烧3h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于30μm，即制得空心微珠水处理材料。
步骤3(1)中所用硅酸铝空心微珠主要指标为：粒径3μm，堆积密度0.6g/cm3，比表面积210m2/g，抗压强度600Mpa。
所制备的空心微珠水处理材料粒径小于30μm，堆积密度0.8g/cm3，比表面积360m2/g，抗压强度600Mpa。
实施例2
一种空心微珠水处理材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛醇溶液
在烧瓶中依次加入670mL无水乙醇、39mL异丙醇、31mL钛酸正丁酯、13g表面活性剂NP-10、8g水杨酸，将混合物加热至72℃，在此温度回流20min，得到钛醇溶液。
步骤2：制备酸性钇溶液
在170mL去离子水中依次加入10g硝酸钇、6g硅酸钠、8mL冰醋酸，充分搅拌至形成透明溶液，得到酸性钇溶液。
步骤3：热反应膜生长
(1) 将钛醇溶液和酸性钇溶液混合，移入不锈钢高压反应釜，然后加入12g硅酸铝空心微珠;
(2) 保持反应釜中温度200℃，压力2MPa，反应43h，然后自然冷却;
(3) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼;
步骤4：热处理
(1) 将滤饼在110℃干燥15h，得到固体粉末。
(2) 将固体粉末在630℃煅烧4h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于30μm，即制得空心微珠水处理材料。
步骤3 (1)中所用硅酸铝空心微珠主要指标为：粒径10μm，堆积密度0.45g/cm3，比表面积150m2/g，抗压强度400Mpa。
所制备的空心微珠水处理材料粒径小于30μm，堆积密度0.6g/cm3，比表面积310m2/g，抗压强度400Mpa。
实施例3
一种空心微珠水处理材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛醇溶液
在烧瓶中依次加入730mL无水乙醇、45mL异丙醇、38mL钛酸正丁酯、9~18g表面活性剂NP-10、11g水杨酸，将混合物加热至72℃，在此温度回流20min，得到钛醇溶液。
步骤2：制备酸性钇溶液
在180mL去离子水中依次加入13g硝酸钇、8g硅酸钠、10mL冰醋酸，充分搅拌至形成透明溶液，得到酸性钇溶液。
步骤3：热反应膜生长
(1) 将钛醇溶液和酸性钇溶液混合，移入不锈钢高压反应釜，然后加入15g硅酸铝空心微珠;
(2) 保持反应釜中温度215℃，压力3MPa，反应56h，然后自然冷却;
(3) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼;
步骤4：热处理
(1) 将滤饼在110℃干燥15h，得到固体粉末。
(2) 将固体粉末在790℃煅烧5h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于30μm，即制得空心微珠水处理材料。
步骤3(1)中所用硅酸铝空心微珠主要指标为：粒径20μm，堆积密度0.3g/cm3，比表面积100m2/g，抗压强度300Mpa。
所制备的空心微珠水处理材料粒径小于30μm，堆积密度0.5g/cm3，比表面积270m2/g，抗压强度300Mpa。
