申请日20200513
公开(公告)日20200814
IPC分类号B01J20/10; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/20
摘要
一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法及其在治理含汞污水中的应用，涉及含汞污水治理技术领域，首先将铜盐、锌盐、钛盐溶于水中混合均匀，再加入正硅酸乙酯、柠檬酸和稀硝酸并混合均匀，然后通过微波化学反应器进行反应，制备获得改性二氧化硅复合吸附材料CuO‑ZnO‑TiO2‑SiO2。本发明以多孔纳米SiO2为主要载体物质，以一定含量和组成的CuO‑ZnO‑TiO2为吸附材料的改性剂，以微波溶胶自燃法制备性能优良的多元复合吸附材料。通过实验发现多孔纳米复合材料CuO‑ZnO‑TiO2‑SiO2(1：1：1：4)改性吸附效果最好，吸附量达到229mg/g，可以用于含汞离子的工业污水废水环境治理中。
权利要求书
1.一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，首先将铜盐、锌盐、钛盐溶于水中混合均匀，再加入正硅酸乙酯、柠檬酸和稀硝酸并混合均匀，然后通过微波化学反应器进行反应，制备获得改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2，具体步骤如下：
1)、称取硝酸铜、氯化锌、钛酸四丁酯加入烧杯中，使用蒸馏水溶解，磁力搅拌下加入正硅酸乙酯和柠檬酸、稀硝酸，并加入氨水溶液调节体系pH值至6-9，充分搅拌获得溶胶;
2)、将烧杯置于微波化学反应器中进行反应，采用微波1000W反应40min进行自燃烧反应，即可获得干凝胶;
3)、将干凝胶研磨细粉，放入120℃烘箱中干燥1h，再转移至高温马沸炉中于400℃煅烧2h，获得改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2中CuO、ZnO、TiO2和SiO2的掺杂摩尔比为1～2：1～2：1～2：1～5。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2中CuO、ZnO、TiO2和SiO2的掺杂摩尔比为1：1：1：4。
4.如权利要求1或2或3所述方法制备的改性二氧化硅复合吸附材料在治理含汞污水中的应用。
说明书
一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法及其在治理含汞污水中的应用
技术领域
本发明涉及含汞污水治理技术领域，具体是涉及一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法及其在治理含汞污水中的应用。
背景技术
随着工业的不断发展，环境中汞的含量也不断增加，地球上各种环境媒体和食物(尤其是鱼类)中的汞含量已经对环境产生了严重影响。环境中任何形式的汞均可转化为剧毒的甲基汞，称为汞的甲基化。某些含有甲基钴胺素的微生物可将甲基转移给无机汞而形成甲基汞。在厌氧的条件下合成甲基汞的速度比需氧的条件下要慢得多。因此汞对环境的影响，最终都会转化为对植物、动物的影响，进而影响人类的健康。
对含汞废水的处理技术方面已经开展了大量的实验研究工作，并取得了一些经验。到目前为止，关于含汞废水的处理方法大体上可以归纳为以下几种：1、化学沉淀法;2、离子交换法;3、还原法;4、活性炭吸附法;5、电解法;6、汞齐提取法;7、溶剂萃取法;8、微生物处理法。需要指出的是，无论哪种方法，其固有的毒性并未消除，因此还应加大控制含汞污染物的排放和发展汞的吸附回收利用，将处理与吸附回收利用相结合以此综合治理汞对环境的污染。
近年来，随着经济和科学技术的飞速发展，二氧化硅材料是一种无污染、无害环境的吸附剂材料。大量的实验和研究表明，改性的纳米多孔二氧化硅材料由于其独特的性能，比单一材料具有更好的吸附和催化性能。而利用改性多孔二氧化硅复合吸附材料来治理含汞污水，是一项值得深究的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法，以制备可以用于含汞废水环境治理的吸附材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法，首先将铜盐、锌盐、钛盐溶于水中混合均匀，再加入正硅酸乙酯、柠檬酸和稀硝酸并混合均匀，然后通过微波化学反应器进行反应，制备获得改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2，具体步骤如下：
1)、称取硝酸铜、氯化锌、钛酸四丁酯加入烧杯中，使用蒸馏水溶解，磁力搅拌下加入正硅酸乙酯和柠檬酸、稀硝酸，并加入氨水溶液调节体系pH值至6-9，充分搅拌获得溶胶;
2)、将烧杯置于微波化学反应器中进行反应，采用微波1000W反应40min进行自燃烧反应，即可获得干凝胶;
3)、将干凝胶研磨细粉，放入120℃烘箱中干燥1h，再转移至高温马沸炉中于400℃煅烧2h，获得改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2。
作为本发明的改性二氧化硅复合吸附材料的制备方法的优选技术方案，改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2中CuO、ZnO、TiO2和SiO2的掺杂摩尔比为1～2：1～2：1～2：1～5。进一步优选地，改性二氧化硅复合吸附材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2中CuO、ZnO、TiO2和SiO2的掺杂摩尔比为1：1：1：4。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明以多孔纳米SiO2为主要载体物质，以一定含量和组成的CuO-ZnO-TiO2为吸附材料的改性剂，以最新发展的微波溶胶自燃法制备性能优良的多元复合吸附材料。采用仪器表征手段XRD，SEM对其结构进行表征，并对吸附性能进行了测试，筛选出性能优良的多孔CuO-ZnO-TiO2-SiO2吸附材料。通过实验发现多孔纳米复合材料CuO-ZnO-TiO2-SiO2(1：1：1：4)改性吸附效果最好，吸附量达到229mg/g。所制备的目标产品达到了实验的设计的预期目标，证实这些CuO-ZnO-TiO2-SiO2吸附材料可以用于含汞离子的工业污水废水环境治理中，吸附富集的汞及其化合物，可以广泛应用于化学、医药、冶金、电器仪器、军事及其他精密高新科技领域，制造科学测量仪器(如气压计、温度计等)、电子电器产品，化学药物、催化剂、汞蒸气灯、电极、雷汞等领域，使其达到资源循环利用，防止二次污染，节约能源资源。（发明人阳杰;邓崇海;张霞;王玉;武红宇;杜辰阳;赵好轩;王漫漫;李东;张红军;刘莹;韦超）
