公布日：2022.02.01
申请日：2021.11.02
分类号：C02F9/10(2006.01)I;C02F101/10(2006.01)N
摘要
本发明提供了一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，包括以下步骤：S1.取一定体积的MVR蒸发结晶母液，分多次调节其pH=10，然后将其温度升高至45℃~60℃至析出的盐全部溶解后，再降温至20℃，过滤得到初级固体盐和第一次级母液；S2.将第一次级母液恒温在20℃，调节其pH=12，抽滤得到二级固定盐和第二次级母液；S3.将第二次级母液进行降温至10℃，恒温低速搅拌25~5min，过滤得到三级固体盐和第三次级母液；S4.将第三次级母液降温至0℃，恒温搅拌50min~70min，得到四级固体盐和第四次级母液；S5.检测步骤S4中得到的第四次级母液中磷酸盐的含量。本发明的方法可将母液中的磷酸盐基本全部分离，最终得到的母液可以直接进入焚烧炉进行焚烧处理。
权利要求书
1.一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取一定体积的MVR蒸发结晶母液，向其中加入强碱性溶液，分多次调节其pH=10，然后将其温度升高至45℃~60℃至析出的盐全部溶解后，再降温至15~25℃后，过滤得到初级固体盐和第一次级母液；S2.将步骤S1中得到的第一次级母液恒温在20℃，向第一次级母液中加入强碱性溶液调节其pH=12，抽滤得到二级固定盐和第二次级母液；S3.将步骤S2中得到的第二次级母液进行降温至10℃，恒温低速搅拌5~25min，过滤得到三级固体盐和第三次级母液；S4.将步骤S3中得到的第三次级母液降温至0℃，恒温搅拌50min~70min，得到四级固定盐和第四次级母液；S5.检测步骤S4中得到的第四次级母液中磷酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，在步骤S1中，所述强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为5~20%。
3.根据权利要求1所述的一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，在步骤S1中，分2次调节MVR蒸发结晶母液的pH，第一次将MVR蒸发结晶母液的pH调节至PH=10，第二次将MVR蒸发结晶母液的pH调节至PH=12。
4.根据权利要求1所述的一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，在步骤S1中，升温速率为3-5℃/min，降温速率为2~4℃/min。
5.根据权利要求1一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，在步骤S3中，第二次级母液的降温速率为2~4℃/min，搅拌速率为50~200R/min。
6.根据权利要求1一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，在步骤S4中，第三次级母液的降温速率为1~3℃/min，搅拌速率为30~100R/min。
7.根据权利要求1一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，所述步骤S5具体为取一定体积的第四次级母液，调节其pH=2后加入氯化钡溶液，微孔抽滤；调节抽滤液的pH=12，过滤，看是否有白色沉淀。
8.根据权利要求7一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，通过加入盐酸溶液调节第四次级母液的pH；通过加入氢氧化钠溶液调节抽滤液的pH。
9.根据权利要求8一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为10~15%，所述氢氧化钠溶液的浓度为10~20%。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明公开了一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，可将药物合成废水MVR蒸发结晶母液中的磷酸盐基本全部分离，除去磷酸盐后的MVR蒸发结晶母液可以直接进入焚烧炉进行焚烧处理。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法，包括以下步骤：S1.取一定体积的MVR蒸发结晶母液，向其中加入强碱性溶液，分多次调节其pH＝10，然后将其温度升高至45℃～60℃至析出的盐全部溶解后，再降温至20℃后，过滤得到初级固体盐和第一次级母液；S2.将步骤S1中得到的第一次级母液恒温在20℃，向第一次级母液中加入强碱性溶液调节其pH＝12，抽滤得到二级固定盐和第二次级母液；S3.将步骤S2中得到的第二次级母液进行降温至10℃，恒温低速搅拌25～5min，过滤得到三级固体盐和第三次级母液；S4.将步骤S3中得到的第三次级母液降温至0℃，恒温搅拌50min～70min，得到四级固定盐和第四次级母液；S5.检测步骤S4中得到的第四次级母液中磷酸盐的含量。
进一步的，在步骤S1中，所述强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为5~20％。
进一步的，在步骤S1中，分2次调节MVR蒸发结晶母液的pH，第一次将MVR蒸发结晶母液的pH调节至PH＝10，第二次将MVR蒸发结晶母液的pH调节至PH＝12。
进一步的，在步骤S1中，升温速率为3-5℃/min，降温速率为2~4℃/min。
进一步的，在步骤S3中，第二次级母液的降温速率为2~4℃/min，搅拌速率为50~200R/min。
进一步的，在步骤S4中，第三次级母液的降温速率为1~3℃/min，搅拌速率为30~100R/min。
进一步的，所述步骤S5具体为取一定体积的第四次级母液，调节其pH＝2后加入氯化钡溶液，微孔抽滤；调节抽滤液的pH＝12，过滤，看是否有白色沉淀。
进一步的，通过加入盐酸溶液调节第四次级母液的pH；通过加入氢氧化钠溶液调节抽滤液的pH。
进一步的，所述盐酸溶液浓度为10~15％，所述氢氧化钠溶液的浓度为10~20％。
采用本发明的药物合成废水MVR蒸发结晶母液中磷酸盐的分离方法可将母液中的磷酸盐基本全部脱除，最终的母液可以直接进入焚烧炉燃烧。
（发明人：张德仕;刘明仁;苏雪莹;左照辉;刘桂昌）
