申请日2012.08.16
公开(公告)日2014.02.19
IPC分类号C09C1/28; C09C3/12; C08L83/04; C08K3/36; C08K9/06
摘要
本发明公开了一种气相白炭黑疏水处理方法，a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250℃的硅油低分子抽入釜中;b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃左右时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约-0.09MPa～-0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料;c.当内温150～200℃时停止真空泵，70～80℃时出料。经本方法疏水处理的白炭黑去掉了表面部分羟基，表面吸附性与补强作用更强，而且无需高真空除氨的步骤。
权利要求书
1.一种气相白炭黑疏水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250 ℃的硅油低分子抽入釜中;
b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃左 右时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约-0.09MPa～ -0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料;
c.当内温150～200℃时停止真空泵，70～80℃时出料。
2.如权利要求1所述的一种气相白炭黑疏水处理方法，其特征在于，还包 括步骤d.将取出的物料与SD-33缩合型RTV-2硅橡胶配成膏状物，以不发黄或 呈微黄色为合格品。
3.如权利要求1所述的一种气相白炭黑疏水处理方法，其特征在于，所述 气相白炭黑为2#气相白炭黑。
说明书
一种气相白炭黑疏水处理方法
技术领域
本发明涉及一种气相白炭黑疏水处理方法。
背景技术
未经补强的各类硅橡胶的机械强度很差，为使硅橡胶具有实际使用的强度， 必须对其补强。最常用的补强材料是和硅橡胶主链结构相似的二氧化硅(即白 炭黑)，但是无论是沉淀法还是气相法生产的白炭黑，表面都含有大量的Si-OH， 甚至本身就含有百分之几的水分，是亲水的。它跟亲油的硅橡胶生胶很难挂在 一起，分散性很差，对补强非常不利，而且Si-OH极易和生胶分子中的Si-OH 基作用使胶料在贮存中产生结构化现象，给加工带来很大困难。使用有机硅化 合物或醇类作浸润剂处理白炭黑，可有效减少Si-OH数量并使原来的亲水性表 面转变成疏水型表面，从而达到提高白炭黑在生胶中的分散性，减少或避免胶 料结构化兼得的目的。
处理白炭黑的技术并不复杂，但要处理好确是十分不容易的事，由于不容 易处理，世界上有机硅行业巨头如德国的Wacker，Degussa和美国的Cobot公司 等对经处理的白炭黑产品售价昂贵，卡博特公司将经处理的白炭黑每公斤售价 卖到19美元以上。
白炭黑的处理方法很多，其中用六甲基二硅氮烷处理最为常用和有效。但 是，如果没有造价高昂，设计复杂的设备，大规模用硅氮烷处理白炭黑是很危 险的。要把白炭黑处理呈中性，技术难度高，耗时长，如果用呈碱性的白炭黑 补强时会使胶料贮存期缩短，胶料在碱性条件下粘度不断缓慢或较快增加，给 应用带来困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相白炭黑疏水处理方法，利用甲基硅油生产 中的副产物硅油低分子在普通的反应釜中用较简单、安全的方法处理气相白炭 黑，使之成为疏水型高补强的白炭黑。
技术方案如下：
a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250 ℃的硅油低分子抽入釜中;
b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃左 右时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约-0.09MPa～ -0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料;
c.当内温低于200℃时停止真空泵，低于80℃时出料。
本发明可继续进行检验步骤d.将取出的物料与SD-33缩合型RTV-2硅胶配 成膏状物，以不发黄或呈微黄色为合格品。
本发明所用的气相白炭黑优选为2#气相白炭黑。
本发明是利用硅油如二甲基硅油生产中的副产物低分子，其沸点不高于250 ℃，在充分使物料接触、碰撞，高温、高真空下逐步反应后制得本产品。
本发明不要求有设计复杂、造价高昂的专门处理设备，所用原料是副产品， 处理工艺较简单，经济，安全。不会发生像用硅氮烷处理时控制不当或处理效 果不佳带来诸多的危险和弊病，没有除氨处理时漏氨的危险和污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的阐述，但不可理解为对本发明的 限制，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调 整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例：
首先要有一套具备加热到380℃高温，有搅拌过滤器，冷凝器和真空系统， 能密封的200L不锈钢的反应釜，气密性试验合格后，将2#气相白炭黑用真空抽 入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点100～220℃的硅油低分子抽入釜中，开 动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达约300℃时启动真 空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约，当内温达380℃时停 止加热，鼓风冷却釜内物料。当内温降低至190℃时停止真空泵，降低至75℃ 时出料。回收的硅油低分子可重新利用，循环用于本发明。
将出料后的2#气相白炭黑与SD-33缩合型RTV-2配成膏状物后不发黄为合 格品。
将疏水处理后的合格品2#气相白炭黑使橡胶的强度达到3.0MPa。
