申请日2014.09.18
公开(公告)日2014.12.24
IPC分类号C01B7/09
摘要
本发明涉及一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置，包括预热器(1)、蒸馏塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分离器(4)、溴一级精馏塔(5)、溴一级冷凝器(6)、溴二级精馏塔(7)、溴二级冷凝器(8)、溴三级精馏塔(9)、溴三级冷凝器(10)、精溴冷凝器(11)、不凝气冷凝器(12)、氯气回收塔(13)。本发明采用蒸汽蒸馏制溴方法及装置，治理溴化丁基橡胶生产中的废水，90%以上的溴得到回收，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业;同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，降低企业成本，提高经济效益。
权利要求书
1.一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法;其特征是溴化丁基橡胶生产中的废水首先进入 预热器预热，然后从顶部进入蒸馏塔，同时氯气和蒸汽从底部进入蒸馏塔，反应后得到的溴 蒸汽，部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器，被冷却水冷凝后的液体进 入溴水分离器，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔2中部，分离后的粗溴从分 离器进入下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器;从溴水分离器分离后得到的粗溴从一 级精馏塔的顶部进入;经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器， 经冷凝器冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔，大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器; 进入二级精馏塔的粗溴得到进一步的精馏;溴蒸汽进入二级冷凝器冷凝后进入三级蒸馏塔， 不挥发物质沉积在精馏塔釜底部排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器进行回收; 三级精馏塔和三步冷凝器的操作同二级精馏操作;经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝 器进一步冷却后得到成品溴;来自溴水分离器、一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的不 凝气进入不凝器冷凝器后被冷却水冷凝后，液体返回溴水分离器，不凝气进入氯气回收塔经 卤水回收后，液体从蒸馏塔顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的预热器预热温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的蒸馏塔塔顶温度为80-90℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的一级精馏塔塔顶温度为43-53℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的二级精馏塔塔顶温度为45-55℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的三级精馏塔塔顶温度为45-55℃。
7.实现权利要求1的溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴装置，其特征是包括预热器(1)、蒸馏 塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分离器(4)、溴一级精馏塔(5)、溴一级冷凝器(6)、溴 二级精馏塔(7)、溴二级冷凝器(8)、溴三级精馏塔(9)、溴三级冷凝器(10)、精溴冷凝器 (11)、不凝气冷凝器(12)、氯气回收塔(13);蒸馏塔(2)进水口与预热器(1)出水口相 连，且它的溴蒸汽出口与蒸汽冷凝器(3)进口相连，蒸汽冷凝器(3)出口与溴水分离器(4) 进口相连，溴水分离器(4)出口与一级精馏塔(5)顶部进口相连，一级精馏塔(5)出口与 一级冷凝器(6)进口相连，一级冷凝器(6)出口二级精馏塔(7)中部进口相连，二级精馏 塔(7)出口与二级冷凝器(8)进口相连，二级级冷凝器(8)出口三级级精馏塔(9)中部 进口相连，三级级精馏塔(9)出口与三级冷凝器(10)进口相连，三级冷凝器(10)出口与 精溴冷凝器(11)进口相连;溴水分离器(4)、一级冷凝器(6)、二级级冷凝器(8)和三级 冷凝器(10)顶部出口与不凝气冷凝器(12)进口相连，不凝气冷凝器(12)出口与氯气回 收塔(13)进口相连。
说明书
溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置
技术领域
本发明涉及溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置。
背景技术
随着卤化丁基橡胶产业的不断发展，其产生的废水特别是溴化丁基橡胶生产中废水的处 理问题变得越来越突出。溴化丁基橡胶生产装置排放的废水中溴含量达到8g/l，此废水如果 直接排放，将对环境造成严重的污染，且造成修资源的浪费，所以必须对其进行处理。根据 溴的物理化学特性可以采用萃取法和蒸馏法对溴加以回收，经试验研究萃取工艺溴的回收率 最高能达到75%，而蒸汽蒸馏工艺溴的回收率达到90%以上，且所需的蒸汽和氯气可以来 自卤化丁基橡胶主装置。所以溴化丁基橡胶废水经蒸汽蒸馏制溴后，排放废水达标，使企业 成为环境友好型企业;同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，降低企业成本， 提高经济效益。
发明内容
针对以上需求，提出了一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴工艺，回收废水中90%的溴， 减少环境污染;同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，达到降低企业成本的 目的。
本发明的技术方案如下：
一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法;溴化丁基橡胶生产中的废水首先进入预热器 预热，然后从顶部进入蒸馏塔，同时氯气和蒸汽从底部进入蒸馏塔，反应后得到的溴蒸汽， 部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器，被冷却水冷凝后的液体进入溴水 分离器，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔中部，分离后的粗溴从分离器进入 下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器;从溴水分离器分离后得到的粗溴从一级精馏塔 的顶部进入;经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器，经冷凝器 冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔，大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器;进入二级 精馏塔的粗溴得到进一步的精馏;溴蒸汽进入二级冷凝器冷凝后进入三级蒸馏塔，不挥发物 质沉积在精馏塔釜底部排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器进行回收;三级精馏 塔和三步冷凝器的操作同二级精馏操作;经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝器进一步 冷却后得到成品溴;来自溴水分离器、一步冷凝器、二步冷凝器和三步冷凝器的不凝气进入 不凝器冷凝器后被冷却水冷凝后，液体返回溴水分离器，不凝气进入氯气回收塔经卤水回收 后，液体从蒸馏塔顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。
所述的预热器预热温度为70-80℃。
所述的蒸馏塔塔顶温度为80-90℃。
所述的一步精馏塔塔顶温度为43-53℃。
所述的二步精馏塔塔顶温度为45-55℃。
所述的三步精馏塔塔顶温度为45-55℃。
本发明的溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴装置，包括预热器1、蒸馏塔2、溴蒸汽冷凝 器3、溴水分离器4、溴一级精馏塔5、溴一级冷凝器6、溴二级精馏塔7、溴二级冷凝器8、 溴三级精馏塔9、溴三级冷凝器10、精溴冷凝器11、不凝气冷凝器12、氯气回收塔13。
蒸馏塔2进水口与预热器1出水口相连，且它的溴蒸汽出口与蒸汽冷凝器3进口相连， 蒸汽冷凝器3出口与溴水分离器4进口相连，溴水分离器4出口与一级精馏塔5顶部进口相 连，一级精馏塔5出口与一级冷凝器6进口相连，一级冷凝器6出口二级精馏塔7中部进口 相连，二级精馏塔7出口与二级冷凝器8进口相连，二级级冷凝器8出口三级级精馏塔9中 部进口相连，三级级精馏塔9出口与三级冷凝器10进口相连，三级冷凝器10出口与精溴冷 凝器11进口相连。溴水分离器4、一级冷凝器6、二级级冷凝器8和三级冷凝器10顶部出口 与不凝气冷凝器12进口相连，不凝气冷凝器12出口与氯气回收塔13进口相连。
本发明的效果如下：
(1)废水经过预热、氯气氧化和水蒸气蒸馏，废水中90%的溴被回收，使排放废水达到 环保要求。
(2)得到的粗溴经冷凝分离和三级精馏，使溴得以精制，成品溴做为企业溴化丁基橡胶 生产的原料，大大降低了企业成本。
(3)根据原料废水特点，蒸馏塔采用新型填料，增加表面光滑度，防止结垢，延长刷塔 周期，增加有效生产时间。
(4)流量，温度等参数完全实现自动化控制，降低了蒸汽氯气等原材料的消耗，提高了 溴的回收率。
综上所述，本发明采用蒸汽蒸馏制溴工艺治理溴化丁基橡胶生产中的废水，90%以上的 溴得到回收，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业;同时回收的溴可用做本企业溴化 丁基橡胶生产的原料，降低企业成本，提高经济效益。
