申请日2016.08.01
公开(公告)日2016.11.23
IPC分类号C02F9/14; B01J31/04; C02F103/36
摘要
本发明涉及一种顺酐废水的处理工艺，包括以下步骤：1)将顺酐废水去除上浮的大部分油类;2)将顺酐废水中加入强酸和异构剂进行反应，将降温冷却至10‑16℃后放入离心装置内进行离心;3)向经过步骤2)离心后的反应物中加入水，在105‑116℃下进行搅拌，加入催化剂进行搅拌并过滤后降温结晶后离心分离，并烘干;4)对经过步骤2)离心后的离心液中加入混凝剂后过滤，并加入萃取剂进行反应;5)离心萃取机下端的混合物放入在生物滤池内进行好氧发酵;6)将离心萃取机上端的混合物中加入碱液，并对混合物进行浓缩蒸馏，并对生成的混合物进行回收;本发明可以对顺酐废水中的含有的物质分别进行回收，有效实现了实现资源的再利用，有效防止资源的浪费。
权利要求书
1.一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将顺酐废水先通入隔油池内，并去除上浮的大部分油类;2)将顺酐废水中加入强酸和异构剂，并使混合物在58-63℃下进行反应30-40分钟后，将混合物进行降温冷却至10-16℃后静置15-18分钟后，将混合物放入离心装置内进行离心;3)将经过步骤2)离心后的反应物放置至反应釜中，并向混合物中加入100℃的水，并对混合物进行搅拌后，将混合物升温至105-116℃下进行搅拌24-27分钟后，向混合物中加入催化剂进行搅拌并过滤后，向混合物中再次加入催化剂进行搅拌并过滤后，将过滤物进行降温结晶后离心分离，并将分离后的混合物放入烘干装置内进行烘干干燥;4)对经过步骤2)离心后的离心液中加入混凝剂，并使混合物在30-34℃下进行搅拌30-40分钟，并控制溶液的pH为7-8，将混合放入过滤装置内进行过滤，将过滤物放入至离心萃取机内，并向混合物加入萃取剂进行反应;5)将经过步骤4)反应后的离心萃取机下端的混合物放入在生物滤池内进行好氧发酵，并对混合物进行降解;6)将经过步骤4)反应后的离心萃取机上端的混合物中加入碱液进行混合后，并对混合物进行浓缩蒸馏，并对生成的混合物进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤4)中过滤物与萃取剂的质量比为5:3。
3.根据权利要求1所述的一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤4)中萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、磷酸三丁酯、甲基膦酸二甲庚酯的混合物，所述二-(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、磷酸三丁酯、甲基膦酸二甲庚酯的重量比为5:3:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤2)中强酸为盐酸、硫酸、硝酸的混合物，所述盐酸、硫酸、硝酸的体积比为4:3:1。
5.根据权利要求1所述的一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤6)中碱液为20%氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种顺酐废水 的处理工艺，其特征在于：所述步骤3)中催化剂的生产工艺如下：(1)将异构剂、马来酸以重量比为5:2进行搅拌混合后，并使混合溶液的pH为4-5，对混合溶液进行通电5-7个小时;(2)将活性炭放入至经过步骤(1)反应后的溶液中，并使混合物在55-60℃下进行浸泡5.5-6个小时;(3)将经过步骤(2)浸泡后的活性炭取出，并将活性炭放置在21-24℃下进行静置3-4天;(4)将经过步骤(3)静置后的活性炭放入至经过步骤(1)所得的异构剂、马来酸的混合溶液中，并使活性炭在82-89℃下进行浸泡4-5个小时后，将活性炭取出;(5)将取出后的活性炭放置在通风处，并使活性炭在24-27℃下进行放置5-6天，并将活性炭放置在90-94℃下进行烘干7-9个小时;(6)将经过步骤(5)烘干后的活性炭经过研磨、过筛后，即可得到催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于：所述异构剂与活性炭的重量比为3:1。
说明书
一种顺酐废水的处理工艺
技术领域
本发明应用于顺酐生产领域，具体涉及一种顺酐废水的处理工艺。
背景技术
顺酐是重要的有机化工基本原料,是消费量仅次于醋酐和苯酐的第三大酸酐。顺酐的主要用途是用于生产不饱和聚酯树脂,另外顺酐还用于涂料、油墨、润滑油添加剂、农用化学品、纸张施胶剂、纺织品永久整理剂、表面活性剂等方面。以顺酐为原料还可以生产1，4-丁二醇、γ-丁内酯、四氢呋喃、富马酸和四氢苯酐等一系列重要的精细化工产品。
工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法，其中应用最为广泛的为苯氧化法，该方法在生产的过程中除了顺酐之外，还会生产出一系列副产物，因此副产物会堵塞冷凝器，从而会对冷凝的效果产生一定的影响，因此需要间隔一定时间后用会清洗一次，这样容易产生部分废水;在恒沸脱水以及减压精馏的过程中，塔釜内会有部分残余顺酐出现，因此，需要定期对塔和釜的内部进行清洗，因此，会产生一定的废水，清洗后的废水直接作为废液排放，这样既浪费水资源，又污染环境。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种顺酐废水的处理工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种顺酐废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将顺酐废水先通入隔油池内，并去除上浮的大部分油类;2)将顺酐废水中加入强酸和异构剂，并使混合物在58-63℃下进行反应30-40分钟后，将混合物进行降温冷却至10-16℃后静置15-18分钟后，将混合物放入离心装置内进行离心;3)将经过步骤2)离心后的反应物放置至反应釜中，并向混合物中加入100℃的水，并对混合物进行搅拌后，将混合物升温至105-116℃下进行搅拌24-27分钟后，向混合物中加入催化剂进行搅拌并过滤后，向混合物中再次加入催化剂进行搅拌并过滤后，将过滤物进行降温结晶后离心分离，并将分离后的混合物放入烘干装置内进行烘干干燥;4)对经过步骤2)离心后的离心液中加入混凝剂，并使混合物在30-34℃下进行搅拌30-40分钟，并控制溶液的pH为7-8，将混合放入过滤装置内进行过滤，将过滤物放入至离心萃取机内，并向混合物加入萃取剂进行反应;5)将经过步骤4)反应后的离心萃取机下端的混合物放入在生物滤池内进行好氧发酵，并对混合物进行降解;6)将经过步骤4)反应后的离心萃取机上端的混合物中加入碱液进行混合后，并对混合物进行浓缩蒸馏，并对生成的混合物进行回收。
作为本发明的一种改进，所述步骤4)中过滤物与萃取剂的质量比为5:3。
作为本发明的一种改进，所述步骤4)中萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、磷酸三丁酯、甲基膦酸二甲庚酯的混合物，所述二-(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、磷酸三丁酯、甲基膦酸二甲庚酯的重量比为5:3:1:1。
作为本发明的一种改进，所述步骤2)中强酸为盐酸、硫酸、硝酸的混合物，所述盐酸、硫酸、硝酸的体积比为4:3:1。
作为本发明的一种改进，所述步骤6)中碱液为20%氢氧化钠溶液。
作为本发明的一种改进，所述步骤3)中催化剂的生产工艺如下：(1)将异构剂、马来酸以重量比为5:2进行搅拌混合后，并使混合溶液的pH为4-5，对混合溶液进行通电5-7个小时;(2)将活性炭放入至经过步骤(1)反应后的溶液中，并使混合物在55-60℃下进行浸泡5.5-6个小时;(3)将经过步骤(2)浸泡后的活性炭取出，并将活性炭放置在21-24℃下进行静置3-4天;(4)将经过步骤(3)静置后的活性炭放入至经过步骤(1)所得的异构剂、马来酸的混合溶液中，并使活性炭在82-89℃下进行浸泡4-5个小时后，将活性炭取出;(5)将取出后的活性炭放置在通风处，并使活性炭在24-27℃下进行放置5-6天，并将活性炭放置在90-94℃下进行烘干7-9个小时;(6)将经过步骤(5)烘干后的活性炭经过研磨、过筛后，即可得到催化剂。
作为本发明的一种改进，所述异构剂与活性炭的重量比为3:1。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明可以对顺酐废水中的含有的物质分别进行回收，可以根据不同物质的分别进行回收，有效实现了实现资源的再利用，可以有效防止资源的浪费，而且本发明的生产工艺过程简单可控，成本较低，社会和经济效益良好;本发明中通过向顺酐废水中加入强酸和异构剂后，并将混合物进行离心，向离心物中加入催化剂，并进行搅拌过滤，并对混合物进行脱色，将脱色后的混合物进行降温结晶，并分离出富马酸;本发明中将离心后的离心液中加入混凝剂，进行反应后并过滤，将过滤物放入至离心萃取机内进行反应，将离心萃取机下端的混合物放入在生物滤池内进行好氧发酵，并对混合物中的物质进行降解;将离心萃取机上端的混合物中加入碱液进行混合后，并对混合物进行浓缩蒸馏，并对生成的混合物进行回收，并可得到马来酸钠以及富马酸钠盐，可以有效避免资源的浪费。
本发明有效解决了现有技术中的工艺存在成本高、污染重的不利因素，本发明工艺简单，反应条件缓和，生产成本较低，无需高温操作，具有高效、经济、节能和环保的特点;本发明中本发明将活性炭与电解后的异构剂、马来酸进行混合，将混合后的活性炭进行静置，可以使异构剂、马来酸更好的附着在活性炭上，将活性炭再次与电解后的异构剂、马来酸的酸性混合物进行混合，并将经过二次浸泡后的活性炭进行通风晾干后，并将活性炭在90-94℃下进行烘干7-9个小时，可以使异构剂、马来酸更好的附着在活性炭上，可以有效提高催化剂的作用，可以有效提高催化剂对溶液的脱色反应，活性炭上附着的异构剂、马来酸可以与混合液继续反应，有效提高了富马酸的提取，有效提高了反应速率以及反应产率，避免了资源的浪费，方法简便、易操作、效果好，产品收率高。
