公布日：2022.03.01
申请日：2021.12.06
分类号：C07D233/52(2006.01)I;C02F9/10(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C233/05(2006.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101/16(2006.01)N;
C02F103/36(2006.01)N
摘要
本发明提出了一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法，所述吡虫啉废水资源化回收利用过程于塔釜中进行，包括如下步骤：S1、电渗析脱盐预处理吡虫啉废水获取吡虫啉淡盐废水；S2、两级负压蒸馏S1中所得吡虫啉淡盐废水获取含微量DMF的水以及DMF水溶液；S3、以溶剂溶解塔釜中杂质及焦油后，固液分离获取粗品咪唑烷以及溶剂母液；S4、水洗粗品咪唑烷后结晶，固液分离获取水洗水以及精制咪唑烷；S5、收取塔釜中剩余部分移出系统作集中处理。本发明通过吡虫啉工艺废水在吡虫啉后处理工艺中的循环套用，以及废水中有效成分的回收利用，实现生产成本的节约，同时解决了高COD、高氨氮、难降解废水难处理的问题，实现吡虫啉工艺废水零排放。
权利要求书
1.一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，所述吡虫啉废水资源化回收利用过程包括如下步骤：S1、电渗析脱盐预处理吡虫啉废水获取吡虫啉淡盐废水；S2、两级负压蒸馏S1中所得吡虫啉淡盐废水获取含微量DMF的水以及DMF水溶液；S3、以溶剂溶解塔釜中杂质及焦油后，固液分离获取粗品咪唑烷以及溶剂母液；S4、水洗粗品咪唑烷后结晶，固液分离获取水洗水以及精制咪唑烷；S5、收取塔釜中剩余部分移出系统作集中处理。
2.根据权利要求1所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于所述两级负压蒸馏过程中，负压为0.04-0.095MPa，蒸馏温度不超过90℃。
3.根据权利要求2所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于一级脱出水中DMF含量小于0.2％，直接回用至吡虫啉后处理工序；所得DMF水溶液以精馏方式分离DMF和水，所得DMF回用于吡虫啉合成工序，出水回用于吡虫啉后处理工序。
4.根据权利要求3所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，所述精馏分离获取的DMF含量大于99.5％。
5.根据权利要求1所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，所述于S3中使用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、氯仿、甲基乙基酮中一种或多种的组合，所述溶剂用量为蒸馏釜残质量的0.1-2倍。
6.根据权利要求5所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于溶解过程中，升温至35-75℃完成溶解过程，于溶解完成后进行保温，保温时间为0.1-4h。
7.根据权利要求6所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于保温结束后降温至0-20℃以完成粗品咪唑烷及溶剂母液分离过程。
8.根据权利要求1所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于S4中，所述水用量为粗品咪唑烷质量的0.2-5倍，于水洗过程中，水洗温度为40-90℃。
9.根据权利要求8所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于水洗完成后进行保温，保温时间为0.05-2h；于保温结束后降温至0-20℃完成咪唑烷结晶过程。
10.根据权利要求9所述的吡虫啉废水资源化回收利用的方法，其特征在于，于所述咪唑烷结晶中咪唑烷含量大于97％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了以一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法，实现对咪唑烷及DMF的资源化利用以及工艺废水的零排放。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法，所述吡虫啉废水资源化回收利用过程于塔釜中进行，包括如下步骤：
S1、电渗析脱盐预处理吡虫啉废水获取吡虫啉淡盐废水；
S2、两级负压蒸馏S1中所得吡虫啉淡盐废水获取含微量DMF的水以及DMF水溶液；
S3、以溶剂溶解塔釜中杂质及焦油后，固液分离获取粗品咪唑烷以及溶剂母液；
S4、水洗粗品咪唑烷后结晶，固液分离获取水洗水以及精制咪唑烷；
S5、收取塔釜中剩余部分移出系统作集中处理。
进一步地，于所述两级负压蒸馏过程中，负压为0.04-0.095MPa，蒸馏温度不超过90℃。
进一步地，于一级脱出水中DMF含量小于0.2％，直接回用至吡虫啉后处理工序；所得DMF水溶液以精馏方式分离DMF和水，所得DMF回用于吡虫啉合成工序，出水回用于吡虫啉后处理工序。
进一步地，所述精馏分离获取的DMF含量大于99.5％。
进一步地，所述于S3中使用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、氯仿、甲基乙基酮中一种或多种的组合，所述溶剂用量为蒸馏釜残质量的0.1-2倍。
进一步地，于溶解过程中，升温至35-75℃完成溶解过程，于溶解完成后进行保温，保温时间为0.1-4h。
进一步地，于保温结束后降温至0-20℃以完成粗品咪唑烷及溶剂母液分离过程。
进一步地，于S4中，所述水用量为粗品咪唑烷质量的0.2-5倍，于水洗过程中，水洗温度为40-90℃。
进一步地，于水洗完成后进行保温，保温时间为0.05-2h；于保温结束后降温至0-20℃完成咪唑烷结晶过程。
进一步地，于所述咪唑烷结晶中咪唑烷含量大于97％。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)实现了吡虫啉废水中有效成分咪唑烷、DMF等的资源化利用，咪唑烷回收率＞95％，回收咪唑烷含量＞97％；
(2)通过吡虫啉工艺废水在吡虫啉后处理工艺中的循环套用，以及废水中有效成分的回收利用，实现生产成本的节约，同时解决了高COD、高氨氮、难降解废水难处理的问题，实现吡虫啉工艺废水零排放；
(3)通过溶剂对废水蒸馏釜残的洗涤，将反应生成的杂质有效分离出系统，保证了吡虫啉产品质量，其主含量＞98％，各单一杂质＜0.05％，产品外观白色。
（发明人：申高忠;王怡明;张巍伟;仲恩奎;施建奎;姜峰;崔向勇;高秋敏;张加勇;袁斌;张晓阳;冯吉玉）
