申请日2014.12.31
公开(公告)日2015.04.29
IPC分类号C01B31/12
摘要
本发明公开了一种利用污泥制备大比表面活性炭的控制方法，属于活性炭的制备技术领域。本发明提出了“两步三段法”来控制制备大比表面活性炭，具体是：第一步——结晶水、有机挥发物的脱除造孔过程，合理采用两段升温、保温控制方法，以此形成丰富而稳定的小孔、微孔结构，获得大的比表面;第二步——碳化固孔及微孔再造活化过程，合理采用一段升温、保温控制方法，使既成孔经碳化固定，并使已负载的活化剂与基体反应充分，同时实现微孔的第三次造孔。本发明制备的污泥活性炭具有比表面大、吸附碘值高、制备简单和成本低廉等特点，可应用于各种有害气体的去除和工业污水及生活污水的净化。
权利要求书
1.一种利用污泥制备大比表面活性炭的控制方法，其特征在于，采用“两 步三段法”来控制制备过程，具体为：
第一步分为两个阶段，第一阶段是从室温以小于等于10℃/min的速率升温 至350℃，在350℃保温20—30min，这一阶段主要是污泥中结晶水和少量有机 挥发物的脱除，是第一次造孔;第二阶段是从350℃以小于等于5℃/min的速率 升温至550℃，在550℃保温20—30min，这一阶段主要是有机挥发物的分解、 脱除，是第二次造孔;
第二步，即控制的第三阶段，是从550℃以10—15℃/min速率升温至850℃， 使其快速固孔并进入最佳活化温度850℃，保温时间为40—60min，并完成第三 次造孔。
说明书
一种利用污泥制备大比表面活性炭的控制方法
技术领域
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种利用污泥制备大比表面 活性炭的控制方法。
背景技术
随着现代工业的不断发展和人民生活质量的不断提高，城市污水的产量也 在急速上升，随之而来的城市污泥产量也在急速增加。城市污泥中含有大量的 有机物和丰富的氮、磷等营养物质，还存在重金属、致病菌和寄生虫等有毒有 害成分，目前主要的处理方式有填埋、焚烧、排海以及制造建筑材料等，这些 简单的污泥处理方式达不到环境无害化的标准。
活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味， 以及去除水中污染物，包含某些有毒的重金属。目前活性炭原材料主要是煤和 木材等含碳材料，这些原料都是宝贵的资源，因此导致制备活性炭的成本较高。
申请号为201310282636.5的中国专利申请公开了童永汝等利用印染污泥制 造活性炭，采用热解—氧化酸洗组合工艺制造出碳含量高的活性炭，但是该方 法没有对活性炭的比表面进行具体控制。申请号为201410170177.6的中国专利 申请公开了张伟等采用微波加热蒸气活化法制备污泥基活性炭，对电镀含铬废 水处理效果很好，但是活性炭之所以能处理含铬废水，是因为活性炭多孔对铬 的吸附作用，可是该制备过程并没有对活性炭的造孔加以控制。申请号为 201210149049.4的中国专利申请公开了李依丽等发明的一种处理染料废水污泥 活性炭的表面改性方法，经过污泥浸渍活化、高温碳化、研磨过筛及活化改性 四个步骤对污泥活性炭表面官能团进行改性，提高污泥活性炭的吸附性能，但 是活性炭的吸附性能是基于活性炭的大比表面，该发明没有对形成大比表面活 性炭的控制方法进行阐述。
污泥活性炭制备的传统工艺，没有关注造孔及大比表面形成机制的研究， 无法给出污泥制备大比表面活性炭的方法。截止目前，尚未发现利用污泥制备 大比表面活性炭造孔控制方法的研究报道。
由于现代工业的迅速发展，全球活性炭消费量呈现快速增长趋势，2012年 全球消费总量达到120万吨，市场总额超过15亿美元，发展潜力巨大。据传统 需求，预计2015年全球木质活性炭需求总量在60万吨左右，国内贡献约一半 的产量，潜在需求显示未来全球工业环保(汞排放)、家居(甲醛、异味)、自 来水净化、食品饮料精制等领域，将会使得活性炭的需求出现爆发性增长。
发明内容
本发明目的是克服现有技术的不足，提供一种利用污泥制备大比表面活性 炭的控制方法。
本发明采用“两步三段法”来控制制备大比表面活性炭，具体为：
第一步分为两个阶段，第一阶段是从室温以小于等于10℃/min的速率升温 至350℃，在350℃保温20—30min，这一阶段主要是污泥中结晶水和少量有机 挥发物的脱除，是第一次造孔;第二阶段是从350℃以小于等于5℃/min的速率 升温至550℃，在550℃保温20—30min，这一阶段主要是有机挥发物的分解、 脱除，是第二次造孔;
第二步，即控制的第三阶段，是从550℃以10—15℃/min速率升温至850℃， 使其快速固孔并进入最佳活化温度850℃，保温时间为40—60min，并完成第三 次造孔。
本发明科学原理：
本发明“两步三段法”，其原理在于：(1)对于第一步——结晶水、有机挥 发物的脱除造孔过程，合理采用两段升温、保温控制方法，以此形成丰富而稳 定的小孔、微孔结构，获得大的比表面。(2)对于第二步——碳化固孔及微孔 再造活化过程，合理采用一段升温、保温控制方法，使既成孔经碳化固定，并 使已负载的活化剂与基体反应充分，同时实现微孔的第三次造孔。具体为：第 一步分为两个阶段，第一阶段是从室温以小于等于10℃/min的速率升温至 350℃，在350℃保温20—30min，这一阶段主要是污泥中结晶水和少量有机挥 发物的脱除，会出现组成与结构的变化，是第一次造孔，也是大孔出现的主要 阶段，如升温过快，会导致脱水过程过于激烈，由此会发展出数量少、孔径过 大的孔，或出现结构破坏的情况，所以依据实验研究，提出第一阶段升温速率 应小于等于10℃/min。第二阶段是从350℃以小于等于5℃/min的速率升温至 550℃，在550℃保温20—30min，这一阶段主要是有机挥发物的分解、脱除， 是第二次造孔。这是大量微孔出现的阶段，也是微孔造孔的主要阶段，也是决 定大比表面活性炭的关键环节。因此，该阶段有机物分解与挥发的速度也就决 定了该阶段的孔径、孔型分布与比表面大小。如反应速率适当慢时，挥发分会 在原位及邻近区域建立各自的小通道逸出，这样形成的孔容以微孔居多，相反， 当反应速率过快时，瞬间大量挥发分逸出，首先就会造成结构的破坏或坍塌， 逸出过程会选择薄弱部位与大通道完成，故而形成的孔容以中孔和大孔居多。 所以依据实验研究提出，第二阶段升温速率应小于等于5℃/min。为使所形成的 孔能稳定存在下来，在350℃和550℃分别进行20—30min保温处理，目的是使 整个分解与挥发过程进行彻底并且使结构变得相对稳定，由此固化已有的孔。 第二步，即控制的第三阶段，是从550℃以10—15℃/min速率升温至850℃，使 其快速固孔并进入最佳活化温度850℃，快速升温旨在尽快启动及加速活化反应 过程，且在850℃充分保温，持续时间为40—60min，使活化反应过程更为彻底， 并完成第三次造孔。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明为城市污泥处理与处置提供了一条出路，不仅使污泥得到了合理 解决，避免其污染环境，而且使污泥变废为宝，实现了污泥的高附加值利用。
2、本发明制备的活性炭具有比表面大、吸附碘值高、制备简单和成本低廉 等特点。
3、本发明制备的污泥活性炭可应用于各种有害气体的去除和工业污水及生 活污水的净化。
