申请日2020.06.10
公开（公告）日2021.02.12
IPC分类号C07C51/41; C07C53/10; C01G51/06; C01G45/00; B01J31/04; B01J31/40
摘要
本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统，所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属沉淀装置和固液分离装置；所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连接有催化剂循环罐；所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐。实用新型提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在于：使用公用工程较少，不受限于萃取系统和塔系统的开车，同时也不受限于氧化主装置的开车，可以独立的进行回收催化剂，且催化剂回收率不受影响。
权利要求书
1.一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统，其特征在于，所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属沉淀装置和固液分离装置；
所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连接有催化剂循环罐；
所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐；所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通；所述碳酸钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通；所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述固液分离装置相连通，依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相，所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述污水罐外联污水处理车间；所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。
说明书
一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统
技术领域
本实用新型属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种PTA(精对苯二甲酸)氧化残渣催化剂回收方法及系统。
背景技术
现有的PTA氧化残渣处理装置(R2R)，基于甲苯溶剂作为萃取介质，将PTA氧化残渣进行甲苯萃取，将萃取得到的有机相进行处理得到苯甲酸产品，萃取得到的固相进行处理得到IPA(间苯二甲酸)产品，萃取得到的水相进行处理得到催化剂金属，三个单元为一整体，相互关联，如有一个单元出现故障，整个氧化残渣处理装置将受到影响，整个装置被迫全部停止运行，即现有的R2R装置塔系统或萃取系统设备设施故障，将无法正常运行生产，造成PTA氧化残渣无法进行处理回收，造成资源浪费和环境污染。
实用新型内容
为了避免上述现象的发生，尽可能回收价值较高的催化剂金属，本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统，通过调整氧化残渣的配比，利用现有的部分设备设施，可以将价值较高的催化剂金属进行回收，避免了因苯甲酸回收单元、萃取单元故障而不能回收催化剂的弊端。
本实用新型技术方案如下：
本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统，所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属杂质沉淀装置和固液分离装置；
所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连接有催化剂循环罐；
所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐；所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通；所述碳酸钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通；所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述固液分离装置相连通，依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相，所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐。
优选地，所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。
优选地，所述污水罐外联污水处理车间；所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。
优选地，所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。
优选地，所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰的溶液。
上述系统所用的催化剂回收方法如下：
(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I；
(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II；
(3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水溶液溶解，得到所述催化剂。
所述步骤(2)包括如下步骤：所述碳酸钠溶液分两次加入，所述体系I第一次加入碳酸钠溶液后，PH调节至5.0～6.0；再次加入碳酸钠溶液后，PH调节至9.0～9.5。
所述氢氧化钠溶液的浓度为5wt％；所述氢氧化钠溶液与所述PTA氧化残渣的质量比为(2.5～3):1；所述碳酸钠溶液的浓度为20wt％；所述醋酸水溶液的浓度为60～70wt％，使用量根据所需的催化剂浓度进行确定(可根据质检中心分析数据结果来进行使用量调整)。
所述PTA氧化残渣包含40～45％的水和其他有用的组分：对苯二甲酸，苯甲酸，对甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴、锰金属等，固含量约为21.1％。
所述步骤(1)加入氢氧化钠的作用为：中和氧化残渣里含有的酸性物质；
所述步骤(2)加入碳酸钠的目的是形成碳酸钴、碳酸锰沉淀便于催化剂回收过滤器进行回收；分两次加入碳酸钠的目的为：增加停留时间，使其充分反应有效形成的碳酸钴、碳酸锰沉淀，同时减少碳酸钠溶液消耗；
所述步骤(3)热脱盐水洗涤的目的为：洗涤碳酸钴、碳酸锰沉淀中残留的钠离子；加入醋酸溶液目的是使其与碳酸钴、碳酸锰反应，形成醋酸钴、醋酸锰的溶液。
有益效果
与已有的R2R技术相比较，本实用新型提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在于：使用公用工程较少，不受限于萃取系统和塔系统的开车，同时也不受限于氧化主装置的开车，可以独立的进行回收催化剂，且催化剂回收率不受影响。（发明人：李茂委;刘力魁;叶芳礼）
